[发明专利]一种盐酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法

说明书

本发明公开了一种盐酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法。包括以下步骤：准确吸取一定体积的钛液于三角瓶中，加一定体积的去离子水稀释，为了避免滴定过程中Fe²⁺的水解，以甲基紫为指示剂，滴加2滴甲基紫乙醇溶液，摇匀，采用氢氧化钠标准溶液滴定待测定的溶液，滴定至溶液呈紫红色时为近滴定终点，插入酸度计检测被滴定溶液pH值，仔细补滴氢氧化钠标准溶液至被滴定溶液pH＝2.15时即为终点。本发明与酸碱中和甲基橙指示剂滴定法相比，消除传统钛液测定方法中存在的缺陷和误差，不受溶液浑浊的限制等，终点易判断，测试结果客观可靠，减少了人为的误差影响，取得了满意的效果。

技术领域

本发明涉及钛白粉及二氧化钛生产技术领域，特别是涉及一种盐酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法。

背景技术

颜料用二氧化钛俗称钛白粉，是目前世界上性能最佳的白色颜料，被广泛应用于涂料、塑料、造纸、橡胶、油墨、化纤、电子、陶瓷等工业领域，是一种最重要的无机化工产品。现有湿法生产钛白粉的成熟技术是硫酸法钛白粉生产技术，正在开发的是盐酸法钛白粉生产技术。硫酸法钛白粉生产和盐酸法钛白粉生产的钛原料主要是酸溶性钛渣和钛铁矿，所用分解酸分别是硫酸和盐酸，酸分解含钛矿物分别得到硫酸氧钛、硫酸钛混合溶液和氯氧化钛溶液，其他可溶于酸的杂质分别分解为可溶性的硫酸盐和氯盐，如二价铁盐、钙盐、镁盐等。不分解矿物以固体杂质的形式夹杂于溶液中，通过过滤的形式均可除去。溶液称为钛液，钛液经过除杂、提高浓度、水解制备水合二氧化钛、过滤、洗涤、煅烧、后处理等工艺过程得到颜料级的钛白粉。在钛液中，酸有三种存在形式，即与钛结合的酸、与其它杂质元素结合的酸和游离酸，游离酸是指未与其它元素结合的酸。游离酸和与钛结合的酸之和称为有效酸。有效酸的检测对判定钛液的水解性能和稳定性有重要作用。有效酸的测定现在一般采用化学滴定的方法，目前硫酸法钛白生产中的有效酸测定方法为：用移液管吸取一定体积的钛液于的容量瓶中，加入蒸馏水稀释到刻度。摇匀后吸取一定体积的稀释钛液于锥形瓶中，加入氯化铵一氯化钡混合溶液沉淀硫酸钡释放出硫酸，以滴入甲基橙为指示剂，用的氢氧化钠标准溶液滴定到橙色且稳定30秒不褪色即为终点。但该法不适用于盐酸法钛白生产中产生的钛液的有效酸测定。目前，对于正在开发的盐酸法钛白粉生产技术，建立切实可行的钛液有效酸测定方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种盐酸法钛白粉生产过程中钛液有效酸的分析方法.常规化学分析方法中是利用标准碱性滴定液，对定量吸取并经去离子水稀释的酸性溶液进行滴定，以特定酸碱指示剂显色指示滴定终点，或用pH计测定被滴定酸性溶液pH变化值，或用电位滴定仪测定被滴定酸性溶液的电位变化值以确定滴定终点，经浓度、体积换算确定被测酸性溶液酸度；本发明针对钛液中有大量的易于水解的Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等金属阳离子，如以简单的酸碱滴定溶液到pH值为中性来确定终点，由于Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等金属阳离子的水解会释放H⁺，对测定有效酸度将带来很大误差。为此，为测定盐酸法钛白粉生产过程中钛液的有效酸度，应确保在Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等金属离子不水解的前提下测试有效酸；为正确测定盐酸法钛白粉生产过程中钛液的有效酸度，选用第三变色范围pH值为2.0-3.0的甲基紫为指示剂，测试方法为用氢氧化钠标准溶液滴定待测的稀释钛液，滴定至溶液呈紫红色时为近终点。再在滴定至溶液呈紫红色的溶液中插入pH计测量溶液pH值，仔细补滴氢氧化钠标准溶液至被测溶液的pH值为2.15，滴定终点达到，按计算式计算钛液的有效酸度。被测稀释钛液中Ti⁴⁺的水解带来的微浑浊和有色现象不影响滴定终点的判断，可有效防止Fe²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等金属阳离子水解和可靠测定钛液有效酸度。