[发明专利]一种高光洁度、高抗热震性薄壁氧化锆坩埚的制备方法

说明书

本发明属于耐火材料领域，涉及一种高抗热震性薄壁氧化锆坩埚的制备方法。所采用制备方法首先制备多孔陶瓷条，即以氧化钇全稳定氧化锆细粉、核桃壳粉和羟丙基甲基纤维素为原料挤出成型的泥条坯体经干燥、热处理后切成一定长径比的多孔陶瓷条。然后称取氧化钇全稳定氧化锆细粉和多孔陶瓷条加入含有石蜡、蜂蜡和油酸的搅拌锅内搅拌均匀后得到石蜡料。石蜡料经困料后倒入真空热压铸机料桶内，真空状态下搅拌均匀后注入坩埚模具内，然后迅速将0℃冰水或液氮注入模具外套的空腔内使注入模具内的浆料迅速冷却凝固成坩埚坯体以防止多孔陶瓷条沉降；坩埚坯体经脱脂后在燃气窑内高温烧成，即得到高光洁度、高抗热震性薄壁氧化锆坩埚。

技术领域

本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种高光洁度、高抗热震性薄壁氧化锆坩埚的制备方法。

背景技术

高端高温合金精密铸造如航空航天领域所需的发动机部件、涡轮叶片等的工作环境是高温、高真空环境，要求坩埚材质具有高的使用温度、高的热力学稳定性和高的化学稳定性，以及和合金接触部位高的光洁度，以降低与高温合金的润湿性。氧化锆材质坩埚是高温合金精密铸造用理想材料。由于氧化锆马氏体相变产生较大的体积变化，抗热震性能差，使用寿命低。一般引入氧化镁、氧化钙或氧化钇稳定单斜氧化锆控制其相变量，减少体积变化，同时采取不同颗粒级配等方法提高其抗热震性能。如专利号[CN201510174092.X]中提到的一种利用注浆成型制备氧化镁稳定氧化锆坩埚的方法。采用注浆方法，坩埚内表面光洁度较低，而且由于氧化锆比重大，浆料中大颗粒氧化锆很容易沉降。因此该专利使用最大颗粒为120目，难以调节优化氧化锆抗热震性能。同时选择的稳定剂氧化镁在高温、真空环境下极易挥发导致坩埚结构破坏和污染合金；专利号[CN 109516802 B]中提到一种精密铸造用氧化锆坩埚及其热处理方法；该方法采用单斜氧化锆、稳定氧化锆、氧化镁稳定氧化锆和氧化钇稳定氧化锆为主要原料，同时添加氧化镁为单斜氧化锆的稳定剂；采用分步热处理的方法得到的氧化锆坩埚材料在常温下具有更多的单斜相含量；该专利未提及制备成型方法，而成型方法对坩埚性能的影响很大。常温下有更多的单斜相存在，坩埚在升降温时因相变产生的体积变化就不可避免，特别是在降温时四方相氧化锆相变为单斜氧化锆时会有8%左右的体积膨胀。这是氧化锆坩埚开裂主要集中在降温过程的原因，从而导致氧化锆坩埚无法重复再使用。

由于全稳定氧化锆热膨胀系数大（11×10^-6/k），通常认为所制备的氧化锆坩埚抗热震性能差；但全稳定氧化锆的优势在于其在升降温时没有相变所带来的体积变化所造成的破坏。也就是说，全稳定氧化锆坩埚尽管热膨胀系数大，但是稳定的。只要采取合适的制备方法提高其抗热震性能，就可以适合频繁升降温工况环境的再使用。

因此，急需开发一种新的氧化锆坩埚制备方法，以解决抗热震性能差的技术难题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高光洁度、高抗热震性薄壁氧化锆坩埚的制备方法，以克服现有技术制备的氧化锆坩埚抗热震性能差的技术难题。

本发明为完成上述目的采用以下技术方案：

一种高光洁度、高抗热震性薄壁氧化锆坩埚的制备方法，其特征在于：薄壁氧化锆坩埚以氧化钇全稳定氧化锆为主要原料，采用热压铸制备工艺，引入预制的长径比为2～3的多孔氧化锆陶瓷条进行补强增韧，然后称取氧化钇全稳定氧化锆细粉和多孔陶瓷条加入含有石蜡、蜂蜡和油酸的搅拌锅内搅拌均匀后得到石蜡料；石蜡料经困料后倒入真空热压铸机料桶内，真空状态下搅拌均匀后注入坩埚模具内，然后迅速将0℃冰水或液氮注入模具外套的空腔内使注入模具内的浆料迅速冷却凝固成坩埚坯体以防止多孔陶瓷条沉降，采用坩埚壁超薄化降低坩埚的热应力；多孔陶瓷条的孔隙率55～80%，材质是氧化钇含量13～17%的氧化锆。