[发明专利]一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法

权利要求书

1.一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：失活的催化剂为分子筛负载型催化剂，来自于液相贝克曼重排反应，其再生方法包括以下步骤：S1将装有贝克曼重排反应催化剂的管式反应器中的反应物排空；S2配置清洗液A，使用清洗液A对反应管清洗；

S3将步骤S2所得的反应管中通入热空气，干燥；

S4配置清洗液B，将清洗液B对反应管清洗；

S5将步骤S4所得的反应管中通入热空气，干燥；

S6配置活化液C，将活化液C对反应管清洗；

S7将步骤S6所得的反应管中通入热空气，干燥。

2.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S1中，贝克曼重排反应催化剂装填在管式反应器中，装填的催化剂为成型后颗粒状催化剂，优选的，颗粒粒径为6-10mm。

3.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S2中，清洗液A为弱碱性的有机溶液；

所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、乙腈、苯甲腈、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或两种及以上；

碱性组分为氨气、氢氧化钠、氢氧化钾、乙胺、乙二胺、三乙胺中的一种或两种及以上，碱性组分的浓度为1-10％，优选浓度为2-5％。

4.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S2中，清洗液A与步骤S1中的失活催化剂的重量比为2-100，优选为10-20；

所述S2中清洗液A清洗反应管的清洗时间为0.5-10h，优选为2-5h，清洗温度为20-80℃，优选为40-50℃。

5.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S3中，干燥温度为50-200℃，优选为80-120℃，干燥时间为2-4h。

6.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S4中，清洗液B为强酸性水溶液，所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、乙腈、苯甲腈、二氯甲烷、氯仿、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳、甲酸甲酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯中的一种或两种及以上；

酸性组分为甲酸、乙酸、三氯乙酸、硫酸、苦味酸、甲基磺酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、三氟苯磺酸中的一种或两种及以上，酸性组分的浓度为0.2-15％，优选浓度为1-5％。

7.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S4中，清洗液B与步骤S1中失活催化剂的重量比为5-200，优选为20-50；

清洗液B清洗试管的清洗时间为10-50h，优选为10-20h，清洗温度为50-150℃。优选为80-120℃。

8.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S5中，干燥温度为50-200℃，优选为80-120℃，干燥时间为2-4h；

所述步骤S6中，活化液C为强酸的水溶液，所述的酸为三氯乙酸、甲基磺酸、氨基磺酸、苯六甲酸、苦味酸、苯磺酸、甲基苯磺酸、三氟苯磺酸中的一种或两种及以上，活化液C的溶液浓度为0.1-20％，优选浓度为5-10％。

9.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S6中，活化液C与步骤S1中失活催化剂的重量比为1-10，优选为2-4；

活化时间为10-50h，优选为10-20h，活化温度为30-100℃，优选为50-70℃。

10.根据权利要求1所述的一种液相贝克曼重排反应催化剂的原位再生方法，其特征在于：所述步骤S7中，干燥温度为80-200℃，优选为100-120℃，干燥时间为8-10h。