[发明专利]一种茶汤中无机锑的检测方法

说明书

本发明公开了一种茶汤中无机锑的检测方法，包括如下步骤：S1：将茶叶冲泡成茶汤；S2：使用固相微萃取小柱过滤茶汤；S3：使用氧化性洗脱液洗脱富集三价锑的阴离子固相微萃取小柱，使用液相色谱‑电感耦合等离子体质谱测定；S4：使用L‑半胱氨酸盐酸溶液还原滤液，后调节滤液pH值至6.0；S5：将该滤液重新使用固相微萃取小柱富集、洗脱、检测，得到五价锑的含量；S6：加和五价锑和三价锑得到茶汤中无机锑含量。本发明使用富集的方法配合LC‑ICP‑MS检测茶汤中的无机锑可极大的提高检测方法的灵敏度，若富集倍数为10，则可将无机三价锑和五价锑的方法检出限降低10倍，检测准确度高、检测速度快。

技术领域

本发明涉及无机锑检测技术领域，更具体地说，涉及一种茶汤中无机锑的检测方法。

背景技术

茶叶是世界范围内广受喜爱的饮品，尤其受到中国人的喜爱。但茶叶易富集有毒有害金属和类金属元素，这些金属或类金属很可能在浸泡过程中溶解于茶汤中，带来食品安全风险。多项研究表明，茶汤中存在痕量的锑，而锑是一种毒性很强的元素，其中无机锑的毒性远大于有机锑，在无机锑中三价锑的毒性高于五价锑。考虑无机锑毒性高，茶叶普及率高，茶叶在浸泡过程中溶解到茶汤中的无机锑含量和形态值得研究。

目前大多数分析食品中锑含量的报道局限于总锑的测定，少部分区分其形态，在茶叶领域同样如此。专利号为CN106990178A的专利，使用修饰纳米金光学探针检测锑离子含量的方法具有较高的灵敏度，但是无法用于基质复杂的食品领域，仅能用于锑离子理想溶液体系，且无法区分锑的形态，局限性显著。液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)具有极高的灵敏度，可用于无机锑的检测，但当样品中无机锑含量极低、仪器条件不理想时必须辅以富集和祛干扰方法，提高方法灵敏度。茶汤中锑含量极低，因此需要辅以富集手段浓缩茶汤无机锑，并使用各种方法将无机锑洗脱下来。

基于LC-ICP-MS检测茶汤中无机锑时，三价锑保留时间长，且色谱峰型差，导致三价锑灵敏度低，易受基质干扰。此外，五价锑难以富集，直接检测对仪器灵敏度要求极高，老旧的LC-ICP-MS无法胜任。因此，如何富集五价锑，改善三价锑检测条件，最终获得茶汤中无机锑的含量一直较为困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种茶汤中无机锑的检测方法，用以解决上述背景技术中存在的技术问题。

本发明技术方案提供一种茶汤中无机锑的检测方法，包括如下步骤：

S1：将茶叶冲泡成茶汤；

S2：使用固相微萃取小柱过滤茶汤，茶汤无机锑中三价锑被富集，五价锑至滤液；

S3：使用氧化性洗脱液洗脱富集三价锑的阴离子固相微萃取小柱，三价锑被氧化洗脱后转化为五价锑，使用液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定，间接得到三价锑含量；

S4：使用L-半胱氨酸盐酸溶液还原滤液，其中五价锑被还原为三价锑，后调节滤液pH值至6.0；

S5：将该滤液重新使用固相微萃取小柱富集、洗脱、检测，得到五价锑的含量；

S6：加和五价锑和三价锑得到茶汤中无机锑含量。

在一个优选地实施例中，使用固相微萃取小柱为：碳18固相萃取小柱。

在一个优选地实施例中，氧化性洗脱液组成为：2％(v/v)H2O2+1％(w/v)NaOH。

在一个优选地实施例中，还原剂组成为：0.5％(w/v)L-半胱氨酸+1％(v/v)HCl溶液，还原时间为5min。

在一个优选地实施例中，调节滤液pH所用试剂为1％NaOH溶液。

在一个优选地实施例中，检测使用色谱柱为阴离子色谱柱。

在一个优选地实施例中，检测使用色谱柱流动相为30mM EDTA-2Na水溶液。