[发明专利]电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中全钡及硫的方法

说明书

本发明公开了一种电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中全钡及硫的方法，本方法是将试样经碳酸钠及氢氧化钠熔融分解，熔渣用热水提取，加入硝酸及铬内标溶液，用稀盐酸洗净坩埚及烧杯，加水摇匀，在电热板上加热至微沸取下，摇匀。冷却后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定。本发明方法利用硫酸钡在逆王水中溶解度较大的特点，使钡与硫稳定共存，再利用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定全钡及硫，具有检测效率高、精准度度高、操作简单、成本低等特点，解决了传统方法测定重晶石中全钡及硫时，在溶液中硫与钡难以同时共存，通常需要采用两个不同方法完成测定，甚至需要预先将钡与硫分离，导致流程长，检测效率低的技术问题。

技术领域

本发明涉及矿物含量检测技术领域，具体是一种电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中全钡及硫的方法。

背景技术

重晶石主要成分是BaSO4，纯的重晶石显白色、有光泽，化学性质稳定，具有较大的比重，因为具有这些物理化学性质而广泛应用于石油钻井用加重剂、颜料、油漆、造纸和化工等行业。近年来，重晶石矿的开采和加工逐渐受到重视。天然重晶石在成矿过程中通常与方解石、白云石、石英等脉石矿物伴生于自然界，赋存形式复杂，对于重晶石矿中钡及硫含量的测定也逐渐受到关注。

在现有大型检测设备中，只有X荧光光谱法熔片法能实现同时测定重晶石中全钡及硫，但对含硫化物及铁等多金属样品，熔片时对铂坩埚腐蚀较大，并且结果受矿种类别的影响较大，实际应用收到极大的限制。在传统方法中，通常硫采用燃烧法、重量法或采用高频燃烧-红外硫碳仪测定，采用燃烧法时，由于硫酸钡热分解的温度较高，需加入助熔剂(铜粉、铁粉、二氧化硅)以降低熔点，分解时间相对较久，在这类样品分析中应用较少，通常准确沉淀时选用重量法；高频燃烧-红外硫碳仪测定由于线性范围低，做高含量硫时采取减少称样量的方式，重现性不如重量法好。重量法沉淀全硫，需预先熔矿与钡分离后，才能沉淀，尽管准确度较好，但流程繁琐、效率低，难以满足准确快速沉淀的需求。总之，传统方法测定重晶石中全钡及硫时，在溶液中硫与钡难以同时共存，通常需要采用两个不同方法完成测定，甚至需要预先将钡与硫分离，导致流程长，检测效率低。

重晶石中全钡传统方法则采用重量法、容量法或电感耦合等离子体发射光谱法测定，但均需熔矿后将硫与钡分离后再重新沉淀的过程，对锶含量高的样品，容量法、重量法需严格控制沉淀的条件，否则还得扣除锶的结果才能得到准确结果，流程繁琐。电感耦合等离子体发射光谱法由于通常不采用内标，而钡的灵敏度高，需大的稀释比测定，因此，存在线性范围窄，精密度差，难以满足较纯重晶石的测定要求。

发明内容

本发明针对上述技术问题，提供了一种碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中的全钡及硫的方法。本方法利用硫酸钡在逆王水中溶解度较大的特点，使钡与硫稳定共存，再利用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定全钡及硫，具有检测效率高、精准度度高、操作简单、成本低等特点，为重晶石的检测提供了有效的手段。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

一种利用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定重晶石中全钡及硫的方法，包括如下步骤：

(1)试液的制备：在10mL银坩埚中预先加入0.5g碳酸钠，称取50mg(精确至0.01mg)样品于银坩埚中，加入1g氢氧化钠，置于马弗炉中，低温升至750℃，保温15min，取出冷却，将坩埚移入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL沸水提取，待坩埚内熔渣脱底并分散；将溶液及沉淀转移至预先加有10.00mL铬内标及50mL的40％硝酸的的250mL玻璃三角烧杯中，用水洗坩埚及烧杯3～4次，再用7mL浓盐酸及水洗净坩埚及烧杯，将溶液一起收集于250mL玻璃三角烧杯中，摇匀，加水至200mL，摇匀，在电热板上加热至微沸，取下摇匀，冷却后得到测定液于电感耦合等离子体发射光谱仪上测定；

(2)工作曲线绘制：在一系列银坩埚中，分别称取一定量的优级纯硫酸钡，按照步骤(1)制备的相应的标准溶液，摇匀，在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定，根据测定结果绘制钡和硫的工作曲线；