[发明专利]一种高氯酸脱水重量法测定硅铁合金中硅含量的熔样方法

说明书

本发明公开了一种高氯酸脱水重量法测定硅铁合金中硅含量的熔样方法，本发明采用氢氧化钠熔剂代替碳酸钠‑过氧化钠混合熔剂熔融试样，实现了电热板和马弗炉熔融试样过程中试样不会暴沸喷溅的目的。通过降低高氯酸的加入量来提升脱水效果和提高回收率;调整合适的熔样温度，防止熔剂及试样混合物在高温炉中喷溅后造成样品损失，提高了硅转化为硅酸后的脱水率并减少氯离子的洗剂时间。通过调整滤纸碳化温度，使碳化完全从而提高分析准确率。本发明熔样方法检测结果分析精密度较好，分析准确率满足生产需求，达到国家标准要求。

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种高氯酸脱水重量法测定硅铁合金中硅含量的熔样方法。

背景技术

硅铁合金在炼钢冶炼中用作脱氧剂和合金添加剂，为了获得化学成分合格的钢和保证钢的质量，在炼钢的冶炼最后阶段必须进行脱氧，硅铁价格比较昂贵，所以准确检测硅铁含量十分重要。化验室通常采用粉末压片法进行测定，但必须进行校准标样含量验证，GB∕T4333.1-2019《硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法》中已明确熔样方法，但标准中给的碳酸钠-过氧化钠混合熔剂在实际试验过程容易暴沸造成试样外溅，导致试验失败或检测结果大幅偏低，整个试验操作较难掌握。因此，研究一种新的熔样方法十分必要。

发明内容

本发明的目的是提供一种高氯酸脱水重量法测定硅铁合金中硅含量的熔样方法。

本发明的目的是这样实现的，一种高氯酸脱水重量法测定硅铁合金中硅含量的熔样方法，采用氢氧化钠固体作为熔剂对试样进行熔融，具体方法是：将0.2000-0.3000g试样与3克氢氧化钠固体熔剂混合，在200~300℃电热板烘烤50~60分钟,再在340-360℃熔融5~10分钟后逐步升温至640-660℃熔融14-20分钟。

本发明的原理为：

1、本发明采用氢氧化钠固体代替碳酸钠-过氧化钠混合熔剂先在200~300℃烘焙50~60分钟再在350℃熔融5~10分钟后逐步升温至650℃熔融15分钟的操作方法能使氢氧化钠熔剂中含有的水分烤至近干，且烘烤及熔融的温度循序渐进，整个熔融过程熔剂及试样混合物不会发生暴沸喷溅，氢氧化钠熔融试样较碳酸钠-过氧化钠完全，不仅浸取效果更好而且容易清洗镍坩埚，为试验结果准确率奠定了基础；

2、相同试样量条件下，高氯酸加入量越多脱水效果越好，但加入过多高氯酸时滤液中氯离子带入量就越多，洗剂的时间就越长，本发明减少了每克试样加入的高氯酸的体积，在0.3克试样中加入60ml高氯酸时滤液中硅含量与加入80ml时相当且趋于稳定，该方法与标准相比只需洗剂氯离子，洗剂时间从80ml的10小时左右减少至7~8小时。

3、过滤烘干后的滤纸灼烧前的碳化温度尤为重要，当碳化温度直接从600℃时，碳化温度过高生成的物质再高温灼烧后，加入氢氟酸挥发再灼烧会有少量黑色小颗粒，导致最终检测结果偏低。本发明选择从400~500℃灼火灰化5分钟后再缓慢升温至1100℃灼烧能使试样全部灰化。

本发明的有益效果为：

1、本发明采用氢氧化钠熔剂代替碳酸钠-过氧化钠混合熔剂熔融试样，实现了电热板和马弗炉熔融试样过程中试样不会暴沸喷溅的目的。通过降低高氯酸的加入量来提升脱水效果和提高回收率；调整合适的熔样温度，防止熔剂及试样混合物在高温炉中喷溅后造成样品损失，提高了硅转化为硅酸后的脱水率并减少氯离子的洗剂时间。

2、本发明方法通过调整滤纸碳化温度，使碳化完全从而提高分析准确率。

3、本发明熔样方法检测结果分析精密度较好，分析准确率满足生产需求，达到国家标准要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。