[发明专利]一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置及方法

说明书

本发明公开了一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置及方法，采样装置包括液化丙烯钢瓶、恒温水浴箱和样品回收装置，恒温水浴箱中设置有螺旋式玻璃管，螺旋式玻璃管浸没在水浴中，其进口端通过进料管与液化丙烯钢瓶连接，出口端通过出料管与回收装置连接；螺旋式玻璃管内灌装有醛酮类物质吸收液。使用本发明的采样装置检测液化丙烯中醛酮类物质含量，检测方法简单，检测精度满足要求。

技术领域

本发明涉及化学物质检测技术领域，具体涉及一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置及方法。

背景技术

液化丙烯通常作为反应原料应用于化工生产中，其杂质的测定通常采用气体进样方式，用气相色谱进行定性定量分析，但若杂质含量低于气相色谱检出限时，直接气体进样则无法检测出其含量。甲醛因在气相色谱无响应，通常采用液相色谱法、酚试剂法、变色酸法和乙酰丙酮法进行测试。但这些方法常应用于固体样品、水或空气中甲醛含量的检测。其中测定气体中甲醛等醛酮类物质时，通常使用空气采样器与气泡吸收管串联的形式来接收气体，空气采样器记录气体体积，再由温度、压力计算出采样量；气泡吸收管中装有水作为吸收液，完成采样后再加入酚试剂或2，4-二硝基苯肼(DNPH)反应，生成吖嗪或对应的腙衍生物质，再通常通过萃取浓缩等步骤后，用紫外分光光度计或液相色谱进行定量，该方法需要采样后再加入试剂反应，过程复杂，且采样方式不适用于液化气体的定量。因此，需要发明一种采样装置与检测方法，用于测定液化丙烯中甲醛等醛酮类物质的含量。

发明内容

为实现上述目的，本发明提供一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置及方法。

本发明采用的技术方案是：

一种用于检测液化丙烯中醛酮类物质含量的采样装置，其特征在于，包括液化丙烯钢瓶、恒温水浴箱和样品回收装置，恒温水浴箱中设置有螺旋式玻璃管，螺旋式玻璃管浸没在水浴中，其进口端通过进料管与液化丙烯钢瓶连接，出口端通过出料管与回收装置连接；螺旋式玻璃管内灌装有醛酮类物质吸收液。

进一步地，液化丙烯钢瓶的容积为200～1000ml。

进一步地，水浴温度为40～90℃。

进一步地，螺旋式玻璃管与出料管之间设置有缓冲腔，缓冲腔浸没在水浴中。

进一步地，螺旋式玻璃管可多个串联。

使用上述任意一种采样装置检测液化丙烯中醛酮类物质含量的方法，包括以下步骤：

A.将液化丙烯装入液化丙烯钢瓶中，采用精度不低于0.01g的天平称量总钢瓶质量m₁，单位为g；

B.配制吸收液：称取足量的DNPH于棕色试剂瓶中，加入盐酸和水，超声形成饱和溶液后过滤，将DNPH饱和溶液转移至分液漏斗中，加入适量的二氯甲烷振荡后静置，待分层后，弃去下层有机相，重复上述操作萃取一次；最后用适量正己烷萃取，当有机相与DNPH溶液分层后，将下层的DNPH溶液转移至经乙腈冲洗并干燥过的棕色试剂瓶中密封，得到醛酮类物质吸收液；

C.在螺旋式玻璃管中装入足量的醛酮类物质吸收液，放入恒温水浴箱中，使其进口端通过进料管与液化丙烯钢瓶连接，出口端通过出料管与样品回收装置连接；设置合适的温度后，打开液化丙烯钢瓶的出口阀，使丙烯样品与螺旋式玻璃管中的酸性吸收液反应生成对应的腙衍生物质后，进入样品回收装置；

D.完成采样后，关闭并取下液化丙烯钢瓶，并称量其质量为m₂，单位为g；

E.取下螺旋式玻璃管，将醛酮类物质吸收液移至分液漏斗中，用少量二氯甲烷清洗吸收瓶，再分别用水和二氯甲烷清洗，清洗液一并转移至分液漏斗；

F.加入适量有机相萃取剂，振摇后静置分层，收集有机相于三角瓶中，重复萃取水相，合并有机相，加入颗粒状干燥剂，静置脱水干燥；