[发明专利]一种析出强化铁基和镍铁基合金透射样品的制备方法

说明书

本发明提供了一种析出强化铁基和镍铁基合金透射样品的制备方法，在电化学减薄之前先将合金样品的厚度减薄至31～35μm，该方法使得电化学减薄能够同时腐蚀具有不同γ′相颗粒尺寸及体积分数的析出强化铁基高温合金和镍铁基高温合金从而制备出这些合金的高质量薄膜透射样品，适用范围广泛，对于难处理的铁基高温合金HT700P、镍铁基高温合金GH2984和Inconel 783仍然适用。而且大大缩短了金属材料透射电镜薄片样品的制备时间，通过该方法制备的透射样品表面光亮，薄区大、厚度均匀，制样成功率高，解决了透射电镜样品制样难的问题。

技术领域

本发明涉及高温合金材料检测分析技术领域，具体涉及一种析出强化铁基和镍铁基合金透射样品的制备方法。

背景技术

析出强化高温合金不仅具有优异的拉伸强度、持久强度和疲劳强度，还具有优良的抗氧化腐蚀和热腐蚀性能以及高温组织稳定性，在航空航天、能源、石油化工领域的得到了广泛的应用。析出强化高温合金的组织结构主要由基体γ相和强化相γ′相组成。析出强化高温合金的高温力学性能与γ′相的尺寸、形貌和体积分数以及空间分布密切相关。这是因为塑性变形过程中，γ′相颗粒可以强烈阻碍位错运动，塑性变形过程中位错要通过这些颗粒，要么切过这些颗粒，要么绕过这些颗粒。因此研究合金的微观组织结构与塑性变形机理就显得尤为重要。而这些研究能够顺利开展的前提是需要制备高质量的透射电镜薄膜样品。

目前，析出强化高温合金透射样品的制备主要包括离子减薄、双喷电解减薄和双喷电解加离子减薄三种方法。为了缩短制样时间，通过离子减薄制备透射样品通常要求样品最薄区域在10μm以下或对样品进行凹坑，之后采用电离的氩离子以一定的角度轰击样品表面进行减薄。这种制备方法耗时长、样品薄区厚度不均匀，并且样品长时间收到离子源的溅射，会受到一定的损伤，从而引入某些假象。双喷电解制备透射样品要求样品的厚度在60～70μm，双喷电解减薄时间短，效率明显高于离子减薄。但是由于析出强化高温合金中的第二相γ′相与基体γ相的界面比较活泼在双喷电解的过程中，第二相γ′相周围会被优先腐蚀，然后电解时被双喷束流冲掉而造成筛孔，很难获得高质量的样品。因此目前普遍采用的制备方法是首先通过双喷电解减薄穿孔并减至一定厚度再进行离子减薄，这样可以将透射样品的制备时间缩短到几个小时，但是样品制备的成功率不高，薄区面积较小。另一方面，传统的高温合金的透射电镜样品制样方法主要是针对的是γ′相的体积分数较高、颗粒尺寸较大的镍基高温合金，而对γ′相的体积分数较低、颗粒尺寸较小的析出强化铁基和镍铁基高温合金难以得到满意的效果。

发明内容

因此，为了克服现有技术缺陷，本发明的目的在于提供一种析出强化铁基和镍铁基合金透射样品的制备方法。该样品制备方法简单，易于操作，对于原始态合金材料及长期时效(服役)后的该类合金材料效果显著，制备的透射薄膜样品表面光亮、薄区大、厚度均匀，制样成功率高，适用范围广。

为此，本发明提供了一种析出强化铁基或镍铁基合金投射样品的制备方法，在电化学减薄之前先将合金样品的厚度减薄至31～35μm。

进一步地，电化学减薄之前，将厚度为60～70μm的薄片合金样品在400目、600目、1000目和1200目的金相砂纸上通过手工磨制减薄至31～35μm。

进一步地，电化学减薄之前，切取厚度为0.3～0.5mm的合金样品制成金相样品，然后机械减薄成60～70μm的薄片合金样品。

进一步地，采用双喷电解减薄的方法进行电化学减薄。

进一步地，双喷电解减薄过程中采用的化学腐蚀剂包括酸类物质和有机缓蚀剂，酸类物质与有机缓蚀剂的体积比为50-60:40-50，优选为55:45。

进一步地，所述酸类物质为高氯酸和冰醋酸的混合物，优选地，高氯酸和冰醋酸的体积比为2:4-9。

进一步地，所述有机缓蚀剂选自乙醇、甲醇、乙二醇、丙三醇和乙二醇丁醚中的一种或者多种。