[实用新型]一种碳纳米管用提纯装置

说明书

本实用新型公开了一种碳纳米管用提纯装置，包括炉体，炉体内部设有加热组件，加热组件侧壁设有电极组，电极组通过电线和整流器与电源相连，加热组件从下到上依次设有下电阻料层、碳纳米管压型块层和上电阻料层，电极组之间通过碳纳米管压型块层相连通，加热组件下端还设有氯气分配组件。将碳纳米管压制成块状后，使得电极与碳纳米管压型块层密切接触，确保电流通过，实现电加热；下电阻料层和上电阻料层可以确保其温度超过1100℃，从而是让全部金属盐可以反应和外逸，减少碳纳米管的损失；让氯气与碳纳米管中残留的催化剂的金属离子分别进行反应，生成的氯化盐外逸至碳纳米管材料表面，通过水洗减少碳纳米管材料的催化剂残留，实现了产品的提纯。

技术领域

本实用新型涉及材料提纯技术领域，具体涉及一种碳纳米管用提纯装置。

背景技术

碳纳米管是由单层或多层石墨卷曲而成的管子，它具有较大的比表面积和石墨结构的疏水表面。目前，各种生产方法制备的碳纳米管中都多少存在一些杂质，如无定形碳、石墨颗粒、催化剂等。由于碳纳米管存在的缺陷、杂质、团聚体。要确保碳纳米管的高新应用，纯化是必不可少的。目前普遍采用氧化法，如空气氧化法、硝酸氧化法等。氧化法对去除碳纳米管中的无定型碳是很有效的，但去除催化剂的效果差，还会在碳纳米管表面引入极性含氧管能团如-OH、-COOH、-COOR和-COR等。

制备碳纳米管所用的催化剂(Co、Fe、Ni)，同时也是甲烷化的有效催化剂，目前，国内主流技术是采用硝酸、盐酸洗涤，然后用去离子水洗涤多次，然后烘干，产品的纯度达到98%，也有些采用空气氧化处理，然后再用酸、盐酸洗涤的，产品纯度有所提高。有些采用了高温氢气进行处理，可以有效去除CNT上的无定型碳，并没有对催化剂的深度处理有多少贡献。

目前国内提纯方法主要有两大类：物理提纯法和化学提纯法，其中：物理提纯法主要有空间排斥色谱法、电泳纯化法、离心和微滤法，空间排斥法、电泳法、离心和微滤法有一定研究但由于纯度不高，应用有局限性；化学提纯法主要有气相氧化法、液相氧化法、插层氧化法、溴化氧化法、硝酸氧化法、红外线辐射氧化法、水热氧化法。

气相氧化法包括空气氧化法和二氧化碳氧化法，主要是利用纳米管碳管和颗粒、无定形碳、碳纳米球的差异，通过精确控制反应温度、反应时间及气体流速等参数达到提纯的目的。但由于碳管及杂质交织在一起，空气接触困难，从而选择性差，提纯效率低；液相氧化法是利用纳米管碳管和颗粒、无定形碳、碳纳米球的拓扑类缺陷（五元环、七元环）的差异，反应条件相对温和，易于控制。目前主要氧化剂有高锰酸钾、重络酸钾和硝酸溶液。此方法的缺点提纯产品仍有大量的催化剂粒子（1%）。插层氧化法是采用金属盐插入石墨片层，然后空气氧化，杂质会优先发生氧化反应从而提高纯度，但对于催化剂粒子无能为力，且引入新的杂质。溴化氧化提纯法，是将粗碳管置于液溴中浸润，然后利用空气进行氧化提纯，得率不高；碳酸氧化法：将多壁碳纳米管，用50-70％ (质量浓度)浓硝酸 (避免浓度过大反应剧烈而产生大量NO2，缺乏实验安全性，同时也会造成碳纳米管质量损失)浸泡，并于80℃-100℃加热搅拌12h-24h，反应结束后冷却，用去离子水洗至中性，烘干后得到酸化多壁碳纳米管，对碳纳米管进行酸化处理，是为了增加其活性并去除杂质，使得其表面带有羟基、羧基等基团，这样增加了碳纳米管在溶剂中的分散性。优点是批量处理，但催化剂残留多。红外线辐射氧化是利用红外线器中加热氧化从而得到松散、海绵状和具有高定向性的多层纳米碳管。水热氧化法是通过结合富勒烯(C60、C70)的萃取、金属颗粒的习化、溶解等愿意付出，可将杂质去除。此法纯度可达到95%。

虽然上述方法各有千秋，都能提高碳管纯度，但各有缺陷，调整发展的碳纳米管行业急需简单、纯度高、无其他杂质、价格低廉的方法。

实用新型内容