[实用新型]苯酚、双氧水反应制取的苯二酚分离提纯系统

说明书

本实用新型提供了苯酚、双氧水反应制取的苯二酚分离提纯系统，该分离提纯系统包括串联设置的脱水酚塔、脱酚塔及混酚塔；脱酚塔底部顺序连接有刮板蒸发器和螺旋式焦油碳化机；刮板蒸发器和螺旋式焦油碳化机的顶部与混酚塔连接；混酚塔顶部连接邻苯二酚精制塔，底部连接对苯二酚精制塔；对苯二酚精制塔顶部连接间苯二酚精制塔，底部连接刮板蒸发器；间苯二酚精制塔顶部以及邻苯二酚精制塔底部分别与混酚塔连接。进行分离提纯时，反应液体依次进行脱水脱苯酚、脱酚、蒸发、脱焦、邻苯二酚精制、对苯二酚精制及间苯二酚精制工序，通过该工序不仅降低了产品能耗，同时满足市场高尖端客户的产品要求，也保证了操作简便及生产稳定。

技术领域

本实用新型属于化工分离技术领域，具体涉及一种苯酚、双氧水反应制取的苯二酚分离提纯系统及方法。

背景技术

苯二酚，分子式是C₆H₆O₂，具有邻、间、对三种同分异构体，三种异构体均作为重要的化工原料和中间体使用，应用领域广泛：

邻苯二酚又名儿茶酚，是苯的两个邻位氢被羟基取代后形成的化合物，是重要的基本有机化工原料和医药工业重要的中间体，广泛用于生产染料、光稳定剂、感光材料、香料、防腐剂、促进剂、特种墨水、电镀材料、生漆阻燃剂，另外，其还是一种使用很广泛的收敛剂和抗氧化剂；在医药上用于制备黄连素、异丙肾上腺等药品。

对苯二酚又称为氢醌，是苯的两个邻位氢被羟基取代后形成的化合物用于染料、医药中间体，照相显影剂，防止氧化剂，塑料树脂阻聚剂的制造等领域，也可干扰黑色素形成，临床上对雀斑、老人斑、口服避孕药诱发之肝斑症，有消褪淡化作用。

间苯二酚也称雷琐酚、雷琐辛，是苯间位两个氢被羟基取代后形成的化合物，间苯二酚主要用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和分析试剂等。

苯酚与双氧水羟基化反应制备苯二酚技术，我国自上世纪六十年代后期就开始研究与开发，现已工业化生产。但随着催化剂不断开发，反应液组成及比例组分发生了变化，同时随着苯二酚下游市场高端产品不断开发，对中间体苯二酚质量要求也越来越严格，现有市场苯二酚产品不能满足高端客户要求。

为了解决上述技术问题，现有技术进行了诸多探索：如天津大学专利CN100344594C、CN101830780A均公开了一种苯酚、邻/对苯二酚以及焦油水溶液的分离提纯系统及提纯方法，分离顺序均为脱水、脱酚、脱焦、邻苯二酚产品精馏、对苯二酚产品精馏分离。专利CN101830780A相比CN100344594C优化了节能降耗，并提高了对苯二酚产品纯度：在节能方面，如第一脱酚塔采用常压操作，塔顶采用内回来冷凝器副产蒸汽；脱焦蒸馏塔塔顶气相管与邻苯二酚塔直接相连；在产品纯化方面，如增加了对苯二酚精制塔，且对苯二酚成品从塔上部侧线采出。

上海华谊丙烯酸有限公司专利CN101054340A也公开了苯酚与双氧水反应液的分离提纯方法，其组成为水、苯酚、邻/对苯二酚及焦油，分离顺序为脱水、酚水萃取、脱酚、脱焦、邻/对苯二酚产品精馏。

罗狄亚化学公司专利CN1450986A公开分离和提纯含氢醌、间苯二酚及可能的焦油或邻苯二酚原料的方法和装置，先采用精馏塔或刮膜蒸发器连续脱焦，脱焦后产品经邻苯二酚塔精馏获取邻苯二酚成品，邻苯二酚塔底部物料进产品粗馏塔，粗馏塔上部采出间苯二酚去熔融结晶获取间苯二酚成品，粗馏塔底部物料进对苯二酚精制塔，精制塔上部采出对苯二酚去熔融结晶获对苯二酚取成品。

但这些技术仍不可避免地存在一定缺陷：上述技术均为二组分邻苯二酚和对苯二酚产品纯化；天津大学后者专利虽然优化了节能降耗及对苯二酚产品纯度，但仍存在能源消耗过高、邻苯二酚产品质量满足不了市场高端客户要求的缺陷，同时工艺中采用深蒸釜提取焦油中产品，存在焦油膨化、结焦、碳化等问题，导致物料无法正常流动；

上海华谊丙烯酸有限公司的专利中，将焦油放最后一步分离，由于焦油停留时间长易膨化、碳化、裂解，无法正常生产且产品纯度受污染；