[实用新型]一种同时生产ε-己内酯和巴豆酸的系统

说明书

本实用新型公开了一种同时生产ε‑己内酯和巴豆酸的系统。系统依次包括氧化塔、第一精馏塔、结晶塔、第二精馏塔；氧化塔外部设有进样口、排气口，内部设有鼓泡器，环己酮和巴豆醛与溶剂的混合液由进样口输入氧化塔，氧气通过氧化塔内的鼓泡器鼓入反应液中；氧化塔底部与第一精馏塔相连，第一精馏塔底部与结晶塔相连，结晶塔底部与第二精馏塔底部采出相连。本实用新型实现了在一次低温反应中同时生产ε‑己内酯和巴豆酸的目的，同时经过简单的两次精馏和一次冷却结晶得到产品，反应和分离能耗低，成本小。

技术领域

本实用新型涉及ε-己内酯和巴豆酸的生产技术领域，具体涉及一种环己酮和巴豆醛氧化同时生产ε-己内酯和巴豆酸的系统。

背景技术

ε-己内酯，是一种可用于合成多种具有生物降解性聚合物的单体，常用作聚合物聚己内酯的单体，该聚合物可广泛应用于3D打印材料、涂料、及医药医学材料。目前工业上常用过氧乙酸氧化环己酮的方法制备ε-己内酯，然而过氧酸运输储存风险较大，成本较高，反应中产生酸副产物易导致体系产物进一步反应，如酯类聚合等，降低产率同时造成污染危害。因此有必要研究使用更绿色环保、安全的氧化剂代替过氧酸。氧气是廉价易得而又绿色友好的氧化剂，可以与醛类形成共氧化体系将环酮氧化成内酯，是代替过氧酸的研究关注重点。

目前环己酮氧气共氧化法多使用苯甲醛进行共氧化，但是苯甲醛价格较高，且反应后产生苯甲酸提高了处理成本。

实用新型内容

为了克服现有技术的不足，本实用新型的目的是提供一种同时生产ε-己内酯和巴豆酸的系统。

为了实现该目的，本实用新型采用如下的技术方案：

一种同时生产ε-己内酯和巴豆酸的系统，依次包括氧化塔、第一精馏塔、结晶塔、第二精馏塔；氧化塔外部设有进样口、排气口，内部设有鼓泡器，环己酮和巴豆醛与溶剂的混合液由进样口输入氧化塔，氧气通过氧化塔内的鼓泡器鼓入反应液中；氧化塔底部与第一精馏塔相连，第一精馏塔底部与结晶塔相连，结晶塔底部与第二精馏塔底部采出相连。

所述鼓泡器由氧化塔的塔顶伸入反应液面以下，在底部形成盘管。

所述的第一精馏塔的顶部设有输出管道，用于返回轻组分与原料液混合后重新输入氧化塔。

本实用新型的有益效果：

本实用新型使用氧气作为氧化剂，以巴豆醛和环己酮为原料，提出了一种同时生产巴豆酸和己内酯的新工艺。环己酮经过B-V氧化可得到己内酯，使用氧气作为氧化剂时往往需要添加醛类作为氧化牺牲剂。本实用新型选择使用巴豆醛作为牺牲剂，反应能同时得到巴豆酸和己内酯，同时实用新型工艺分离较简单，一步精馏即可将两种产物和反应剩余原料分离，分离后的剩余原料与新原料混合重新参与反应，提高了原子利用率；同时本实用新型在低温（常压）下进行反应且不需要催化剂即可进行，降低了分离难度、反应成本和工艺能耗。

附图说明

图1是同时生产ε-己内酯和巴豆酸的系统结构示意图；

图中：进样口1、鼓泡器2、氧化塔3、排气口4、第一精馏塔5、结晶塔6、第二精馏塔7。

图2是反应后的反应液与内标物正庚烷混合液色谱图；

其中从左往右顺序出峰分别为：正庚烷，乙酸乙酯，巴豆醛，环己酮，己内酯，巴豆酸。

图3是环己酮质谱图；

其中m/z=98.06为环己酮峰。

图4是巴豆醛质谱图；

其中m/z=70.04为巴豆醛峰。

图5是己内酯质谱图；

其中m/z=114.0496为己内酯峰。

图6是巴豆酸与正庚烷质谱图；