[实用新型]一种红外光谱与在线电化学质谱联用的电化学测试装置

说明书

一种红外光谱与在线电化学质谱联用的电化学测试装置，包括位于上层的对电极模块、位于中层的流动电解池腔体模块和位于下层的红外光谱接口模块；流动电解池腔体模块包括电解池腔体、正极室、正极进液口、正极出液口、质谱进样口、送样口、参比电极接口、工作电极和参比电极，质谱进样口用于分离气体，气体从送样口中流出；对电极模块包括负极盖体、负极室、负极进液口、负极出液口、对电极接口和对电极；正极室与负极室之间通过离子交换膜隔开；红外光谱接口模块包括棱镜和红外光学窗口。本实用新型可将红外光谱的信号收集与质谱的采集进行集成，使采集的信号能够实现同频，且可以将工作电极和对电极隔开，属于电化学测试技术领域。

技术领域

本实用新型涉及电化学检测技术领域，具体涉及一种红外光谱与在线电化学质谱联用的电化学测试装置。

背景技术

在现代实验测试手段中，原位测试可以得到分子中的重要信息，有利深入了解和认识化学反应的机理，已经应用到了许多科研领域，尤其适用于电化学反应的研究。

常规的红外光谱采用透射法，使用压片或涂膜进行测量，对某些特殊样品(如难溶、难熔、难粉碎等的试样)的测试存在困难。衰减全反射(Attenuated Total Refraction，ATR)红外技术应用到傅里叶变换红外光谱仪上，产生了傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪。其基本工作原理是，从光源发出的红外光经过折射率大的晶体再投射到折射率小的试样表面上，当入射角大于临界角时，入射光线就会产生全反射。在该过程中，红外光穿透到试样表面内一定深度后再返回表面，试样在入射光频率区域内有选择吸收，反射光强度发生减弱，产生与透射吸收相类似的红外光谱谱图，从而获得样品表层化学成份的结构信息。

另外在线电化学质谱可以准确定量电化学反应体系在反应过程中消耗和生成的气体，是研究电池的可逆主反应和不可逆副反应的重要手段。例如锂离子电池发生副反应时通常伴随着气体的产生，如H₂、CO、CO₂等，所以测定气体种类和含量，并结合电量计算和同位素跟踪，可以进一步明确正、负极材料、电解液或SEI膜在锂离子电池运行中时的变化。CO₂催化还原也是一个重要研究的电催化反应，催化剂活性的提高和选择性的提高对于CO₂催化还原的现实应用有重要意义。

目前常规手段只能得到电化学反应之后的一系列信息，不能分析电化学反应过程中的物质的化学键、分子结构、过渡态的状态和变化，原位光谱技术手段可以直观对中间产物继续分析，越来越收到人们的重视。将衰减全反射傅里叶变换红外光谱和在线电化学质谱相联用成一个装置既可以得到红外信号，也可以得到质谱信号。其中，原位电化学红外光谱可以分析电极反应的吸附层中间产物，而原位电化学质谱可以分析电极界面产生的气体产物。这种多尺度检测方法，对探索各类电化学反应的反应机理有重要意义。

目前，同时使用红外光谱和在线质谱还有一些挑战。例如，电化学反应过程中，对电极的表面同时会发生一系列电化学反应，产生各种气体或一系列溶解在电解液中的反应产物。这些气体或者溶解在溶液中反应产物会对在线电化学质谱的气体分析产生影响，也会影响ATR-FTIR的红外光谱信号，对工作电极的检测造成干扰，给研究带来不便。

实用新型内容

针对现有技术中存在的技术问题，本实用新型的目的是：提供一种红外光谱与在线电化学质谱联用的电化学测试装置，可将红外光谱的信号收集与质谱的采集进行集成，使采集的信号能够实现同频，且可以将工作电极和对电极隔开。

为了达到上述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种红外光谱与在线电化学质谱联用的电化学测试装置，包括位于上层的对电极模块、位于中层的流动电解池腔体模块和位于下层的红外光谱接口模块；