[实用新型]一种层式整体结晶提纯硝酸银的装置

说明书

本实用新型公开了一种层式整体结晶提纯硝酸银的装置，包括换热结晶器，进料管线、纯水进料管线和循环管线共同连接换热结晶器的入口；换热结晶器由管程和壳程组成，内部安装有分布器；换热结晶器的壳程连接有换热介质入口管线、换热介质出口管线；换热结晶器的出料管线通过阀门切换与高纯硝酸银储罐或者母液储罐的入口相连通；高纯硝酸银储罐出口连接产品泵和产品出料管线；母液储罐出口连接物料循环泵，物料循环泵通过阀门切换与循环管线或者母液管线相连通。通过改变装置系统结构，应用于硝酸银溶液的提纯工艺，使用纯水溶解硝酸银结晶制备得到高纯硝酸银溶液。本实用新型装置传热面积大，结晶效率高，制备的高纯硝酸银纯度能够达到照相级。

技术领域

本实用新型属于硝酸银溶液饱和结晶提纯的技术领域，具体涉及一种层式整体结晶提纯硝酸银的装置。

背景技术

硝酸银作为一种银化工产品，是其它白银高附加值产品的生产原料和基础，在制镜、医药、电镀、超细银粉等诸多领域有着广泛的应用。随着下游各行业对产品质量要求的提高，硝酸银逐步向高纯化方向发展。

目前制备高纯硝酸银的主要方法为加硝酸溶解银的反应过程，再经除杂过滤、蒸发浓缩、结晶、离心、烘干、包装等过程得到硝酸银晶体。为了得到高纯硝酸银，需要对硝酸银溶液净化、除杂，除去一些固体杂质及铜、铁、镍等金属杂质离子。原理上多采用过滤除去固体杂质、采用加入除杂剂或高温除杂除去金属杂质离子，使硝酸银产品满足高纯要求。目前大多数生产制备过程中净化除杂效率低下。

另外，结晶也是另外一种重要的硝酸银提纯手段。专利公开号CN111732120A公开了一种高纯硝酸银的环保高效生产方法，先通过银锭与硝酸反应得到硝酸银溶液，然后净化硝酸银溶液，再依次经过减压高效蒸发、高效结晶、固液分离、干燥和破碎包装。该专利中结晶过程是常规结晶罐的结晶方法，通过将硝酸银固液混合物转入通有冷冻水的结晶罐中结晶。该结晶过程难以除去包藏在晶体内和晶体间隙中的母液，而结晶后包藏的母液恰恰是影响结晶提纯工艺的重要因素。

层式熔融结晶用于有机物融化后的结晶过程，晶体在冷却表面上快速生长，其中过冷通过结晶层提供；剩余的熔体或残余液体从固体层排出，最后提纯的晶体固体熔融后排出。专利公开号CN113831231A一种熔融结晶制备超高纯2,4'-二氟二苯甲酮的方法，采用熔融结晶方式进行纯化，可以提纯得到99.9％甚至99.99％以上的超高纯产品，具有不加溶剂、过程安全、无三废、产品纯度高等优点，是一种绿色的分离纯化工艺。专利公开号CN113896627A提供了一种层式熔融结晶制备高纯氯乙酸的方法。包括以下步骤：1)预热化料；2)降温结晶；

3)升温发汗和4)化料排料。专利授权公告号CN203677985U公开了一种制备高纯度有机物的装置，尤其是涉及一种采用熔融结晶方式来提纯有机物的装置。

熔融结晶通过物料的熔融后冷却结晶的过程中达到提存目标产物的过程，由于涉及熔融过程，用于有机物质的结晶提纯，而难以用于大多数无机化合物的熔融结晶，限制了应用范围。并且，熔融结晶过程中使用到发汗排出晶体包藏的残液这一独特的提纯过程，但由于无机盐的高熔点，难以适用。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种层式整体结晶提纯硝酸银的装置。

本实用新型的目的是通过如下技术方案来完成的。一种层式整体结晶提纯硝酸银的装置，包括换热结晶器，进料管线、纯水进料管线和循环管线共同连接换热结晶器的入口；换热结晶器由管程和壳程组成，内部安装有分布器；换热结晶器的壳程连接有换热介质入口管线、换热介质出口管线；换热结晶器的出料管线通过阀门切换与高纯硝酸银储罐或者母液储罐的入口相连通；高纯硝酸银储罐出口连接产品泵和产品出料管线；母液储罐出口连接物料循环泵，物料循环泵通过阀门切换与循环管线或者母液管线相连通。

优选地，所述的换热结晶器为列管式换热器、降膜式结晶器、板翅式换热器或板式换热器。

优选地，所述的换热介质入口管线和换热介质出口管线与冷冻升温控制装置连接。