[实用新型]一种氟代碳酸乙烯酯生产系统

说明书

本实用新型属于锂电池电解液材料制备技术领域，具体公开了一种氟代碳酸乙烯酯生产系统，包括一级反应单元、二级反应单元和提纯单元，所述一级反应单元包括多级光解反应塔和脱酸塔；所述二级反应单元包括进行氟代反应的第一反应釜和将氟代反应产物固液分离的离心机；所述提纯单元包括脱溶塔和降膜结晶系统，脱溶塔与离心机液体出口相连，用于脱除溶剂，降膜结晶系统用于提纯氟代碳酸乙烯酯。本系统通过引入降膜结晶系统替代精馏塔，在保证得到高纯FEC产品的同时，提高结晶单程收率，以降低能耗，节省设备投资；采用本系统能连续化生产FEC，且易于工艺产能放大和工业化。

技术领域

本实用新型涉及锂电池电解液材料制备技术领域，特别是涉及一种氟代碳酸乙烯酯生产系统。

背景技术

近几年，随着各国对环保的高度重视，锂电池产业和新能源汽车等下游行业规模的不断扩大以及锂电池对安全性、循环寿命和能量密度要求的提升，电解液添加剂的需求量逐年增加。电解液中目前用量最大的还是碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)和苯砜 (PS)等常规添加剂。

目前最为理想的FEC合成工艺为卤素交换反应法，其合成路线如下所示：

该方法以碳酸乙烯酯(EC)为原料，经氯气或其他氯化试剂氯化生成一氯碳酸乙烯酯 (CEC)，CEC纯化后和氟化试剂发生反应，得到目标产物氟代碳酸乙烯酯(FEC)。

虽然该方法不涉及有毒的氟气，安全成本大大降低，生产工艺易于控制。但由于是该方法为两步反应，在CEC制备部分，选用Cl₂过量的方式，进行间歇反应，反应时间为24h左右，无法连续生产，且EC、Cl₂原料转化率不高，副产物产率太高，经济性不好。同时，CEC 制备好后，需要纯化除去混合物中的副产品二氯副产物后，才能用于FEC的合成。纯化后的CEC与氟化试剂(KF)及溶剂在反应釜中反应，生成FEC及混合盐(固体KF与KCl)，经过过滤后母液送入溶剂回收塔回收溶剂，回收溶剂后将FEC粗品通过蒸馏/精馏的方式进行提纯，以除去二氟类取代物等副产物。目前FEC的提纯过程多采用精馏工艺，虽然经过多级精馏能够得到纯度很高的FEC，但是传统精馏工艺提纯FEC不仅能耗非常高，而且由于工艺限制和产品物性特性，使得精馏难以得到电子级FEC。

因此，若能开发一种可连续生产、原料利用率高、副产物低、能耗低、经济性好、产品纯度能达到电子级以上且能够工业化生产的FEC生产工艺，并设计一种新的FEC生产系统，能更好的实现FEC高效、节能、经济型生产。

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种氟代碳酸乙烯酯生产系统，更好的实现FEC高效、节能、经济型生产，且易于工业化。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种氟代碳酸乙烯酯生产系统，包括一级反应单元、二级反应单元和提纯单元，所述一级反应单元包括多级光解反应塔和脱酸塔所述光解反应塔为氯代试剂与碳酸乙烯酯进行氯代反应生成一氯碳酸乙烯酯的场所，所述光解反应塔的顶部设有排气口，前一级光解反应塔的排气口与后一级光解反应塔相连通，所述脱酸塔与所述光解反应塔相连，用于除去氯代反应产物中多余的Cl₂和HCl气体；所述二级反应单元包括第一反应釜和离心机，所述第一反应釜与所述脱酸塔相连，为一氯碳酸乙烯酯与氟化试剂进行氟代反应生成氟代碳酸乙烯酯的场所，所述离心机为氟代反应产物进行固液分离的场所；所述提纯单元包括脱溶塔和降膜结晶系统，所述脱溶塔与所述离心机的液体出口相连，用于脱除离心机分离出的液体中的溶剂，所述降膜结晶系统用于提纯氟代碳酸乙烯酯。

进一步，所述降膜结晶系统包括降膜结晶器、循环保温系统冷热媒预热设备、结晶循环泵，所述降膜结晶器为氟代碳酸乙烯酯的提纯场所，所述循环保温系统冷热媒预热设备用于控制调节冷热媒温度，所述结晶循环泵用于循环输送结晶母液。