[实用新型]一种地奥司明生产中的吡啶在线回收系统

说明书

本实用新型公开一种地奥司明生产中的吡啶在线回收系统，属于地奥司明生产中溶剂回收技术领域。包括与反应釜连接的在线脱水装置，在线脱水装置包括加热再沸室、填料层和一级冷凝器，加热再沸室与反应釜上溶剂回流口之间通过回流管连接，填料层与反应釜上共沸蒸汽出口之间通过蒸汽管连接，共沸蒸汽出口、填料层、加热再沸室、高组分出口及溶剂回流口之间形成吡啶在线回收再回用的循环通路；吡啶在线回收系统还包括二级冷凝器、吡啶回收暂存罐、氢氧化钠分水罐和精馏塔；吡啶回收暂存罐与氢氧化钠分水罐之间设置有真空泵，真空泵连接有尾气处理系统。一方面提高吡啶回收率和回收浓度，另一方面保证排放尾气友好环境等。

技术领域

本实用新型涉及一种吡啶回收系统，尤其涉及一种地奥司明生产中的吡啶在线回收系统，属于地奥司明生产中溶剂回收技术领域。

背景技术

地奥司明，又名香叶木甙（分子式：C₂₈H₃₂O₁₅，分子量：608.54），为一种黄酮类药物，以从天然枳实中提取的橙皮苷为原料，经半合成而来，其主要反应过程为：将橙皮苷、单质碘和缚酸剂（比如：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾等）加入至反应釜中后，加入溶剂吡啶，搅拌升温回流，然后进行清洗、纯化、干燥及粉碎等，最终，得到地奥司明成品。其中，由于反应溶剂吡啶易挥发且呈恶臭气味（最高容许浓度5ppm），微量泄露，现场操作人员感官即无法忍受，且其蒸汽与空气形成爆炸性混合物，遇明火（高热能）引起燃烧爆炸；若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。

为此，需要将溶剂吡啶进行回收处理，但还存在如下的技术问题：

一、反应釜中反应结束后，减压回收溶剂吡啶，吡啶的整体回收率约70%；回收结束后，再加入溶剂或水析晶，从母液中回收部分吡啶，但由于大量析晶溶剂或水的加入导致吡啶回收率降低，吡啶整体回收率约为85%，而余下大量的吡啶进入污水及废气中，这对环境造成极大的影响，同时，也造成了原料的浪费；

二、在吡啶回收液的回收处理中，一般采用真空泵来提高浓缩效率，但真空泵的设置将导致部分的吡啶被抽入真空系统，最终以废气排出，这不仅造成环境污染，且也导致了原料的浪费等。

现有技术CN205056003U中公开了“一种用于地奥司明生产的在线脱水系统”，其中，包括反应釜，其底部设置有加热芯；旋转控制系统，包括电机和搅拌桨，搅拌桨设置于反应釜的中心轴位置，且一端延伸出反应釜并连接电机；精馏回收塔，包括冷凝单元、填料单元以及加热再沸室，填料单元与蒸汽出口连接，加热再沸室与回流液进口连接；储水罐，与排水口连接；蒸汽锅炉，通过第二输水管与储水罐连接，通过第二蒸汽管道与加热再沸室连接等。CN213726490U中公开“用于地奥司明生产中的吡啶回收系统”，其中，通过在线分水器、第二冷凝单元及吡啶收集罐的设置，实现对在线生产的反应体系内蒸汽中的分水吡啶回收；通过反应釜与吡啶收集罐连接，实现对反应体系结束后的带水吡啶回收，保证吡啶回收率为98.5%以上；同时，对在线分水器及第二冷凝单元等设置，保证地奥司明生产反应体系的转化率。CN208586233U中公开“一种利于吡啶防漏和回收的地奥司明生产系统”，其利用碘升华的特性，设置一新型投碘桶，反应釜内温度上升到一定值时，实现碘的自动投放，减少了吡啶的泄露。

发明内容

本实用新型旨在克服现有技术的不足，而提出了一种地奥司明生产中的吡啶在线回收系统。在本技术方案中，有效克服吡啶回收率低，以及回收中以废气排出而造成环境污染，同时导致原料浪费等问题。

为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：