[实用新型]一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置

说明书

本实用新型提供一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，装置包括第一塔式反应器和第二塔式反应器，通过连续的塔式反应器使双氯磺酰亚胺与无水氟化氢进行充分反应；本实用新型的双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置对原料双氯磺酰亚胺和无水氟化氢的利用率高，可减轻尾气处理负担，且安全性高，同时本实用新型双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置的设备成本低，利于大规模的连续生产。

技术领域

本实用新型涉及精细化工领域，特别是涉及一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)以其高电导率，高热稳定性(200℃以下不分解)、优异低温性能、较好水解稳定性，还有抑制电池气涨等优势，对于电池延长循环寿命、提高倍率性能和安全性上均会有极大作用，具有良好的应用前景和市场需求。而双氟磺酰亚胺(HFSI)是制备双氟磺酰亚胺锂的主要原料，沸点为170℃，熔点为17℃。HFSI的一般由双氯磺酰亚胺(HClSI)在催化剂的作用下，与无水氟化氢(AHF)发生取代反应制备。但是，现有的双氟磺酰亚胺生产方法大部分为间歇式生产方法，存在反应时间长，产品收率低，不利于产量扩大等缺点。

现有技术中也有报道连续生产双氟磺酰亚胺的方法，专利CN110467163A公开了一种双氟磺酰亚胺的制备方法，是一种在管式反应器中连续生产双氟磺酰亚胺的方法，通过两级反应的方式增加无水氟化氢利用率，但是该方法一级反应后的无水氟化氢和氯化氢的混合气体未经分离直接进入第二级反应器，在二级反应器中，由于氯化氢气体的存在，气体体积过大，在反应器中反应物停留时间短，不利于反应的进行。另外，由于所用管道为空管，其传质、传热能力有限，不适用于大规模生产。

专利CN112978689A公开了一种双氟磺酰亚胺的连续制备方法，该方法使用康宁微通道反应器作为反应场所，将三种原料预热后直接通入微反应器进行反应；反应原料组成复杂，各反应物之间可能出现不同副反应，对于产品纯度难以保证；同时微通道反应器在使用过程中，出现结焦等情况不易清理。

专利CN113117618A公开了一种连续流动反应装置及基于该装置的流动合成双氟磺酰亚胺的方法，该方法采用三组微通道反应器与气液分离系统串联，汽化的氟化氢分成三股分别打入第一、第二和第三微通道反应器。该方法中，HF一路分三路进入不同的反应器，对于每一单路的HF流量难以精确控制，不利于工业化生产。

实用新型内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本实用新型的目的在于提供一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，用于解决现有技术中存在的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本实用新型提供一种双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置，包括：

第一塔式反应器，所述第一塔式反应器包括塔顶进料口I、塔底进料口I、气相物料出口I和液相物料出口I，所述第一塔式反应器的塔顶进料口I连通双氯磺酰亚胺的进料管路，所述第一塔式反应器的气相物料出口I连通尾气吸收装置；

第二塔式反应器，所述第二塔式反应器包括塔顶进料口II、塔底进料口II、气相物料出口II和液相物料出口II，所述第二塔式反应器的塔顶进料口II连通第一塔式反应器的液相物料出口I，所述第二塔式反应器的塔底进料口II连通无水氟化氢的进料管路，所述第二塔式反应器的液相物料出口II用于连通粗产品收集处；所述第二塔式反应器气相物料出口II连通第一塔式反应器塔底进料口I。

优选地，所述双氟磺酰亚胺的塔式连续制备装置还包括气液分离器，所述第二塔式反应器的气相物料出口II通过气液分离器连通第一塔式反应器的塔底进料口I，所述气液分离器包括进料口III、气相物料出口III和液相物料出口III，所述气液分离器的进料口III连通第二塔式反应器的气相物料出口II，所述气液分离器的气相物料出口III用于连通尾气吸收装置，所述气液分离器的液相物料出口III连通第一塔式反应器的塔底进料口I。

优选地，所述第一塔式反应器的液相物料出口I通过增压泵II连通第二塔式反应器的塔顶进料口II。