[实用新型]原位清洁PLD电化学表征系统

说明书

本实用新型公开了原位清洁PLD电化学表征系统。该系统包括：脉冲激光沉积腔室、激光发射装置、电化学工作站、反射高能电子衍射仪、配套使用的荧屏和CCD相机、真空手套箱和抽真空设备。该系统将电化学工作站集成到PLD设备中，不仅能够精确制备结构致密且界面清晰的超清洁薄膜图案电极，还能够原位精确地对样品进行在不同气氛和不同湿度下的性能测试和表征；此外将脉冲激光沉积(PLD)腔室和真空手套箱连接起来，能够维持样品表面高的洁净度，为后续其它性能表征提供高洁净度的样品，提高测试的准确性。由此，对理解器件失效原因和性能提升以及器件的工业生产和应用具有重大意义。

技术领域

本实用新型属于薄膜制备与表征技术领域，具体而言，涉及原位清洁PLD电化学表征系统。

背景技术

开发清洁、环境友好型的固体氧化物燃料电池(SOFC)的主要挑战之一是高温下的性能衰退。电池阴极与气相杂质(H₂O、CO₂和SO₂)的反应会导致电极氧交换动力学的显著下降，因此，研究气相杂质对阴极材料成分和性能的影响显得尤为重要。

然而，目前的研究中大多采用多孔复合电极结构，无法精确定义电极的表面形貌，并且存在多种界面，如气体-电极界面、气体-电解质界面、电极-电解质界面等。在多种界面混合的情况下，不能明确电化学反应界面，很难精确地确认气相杂质与电极界面的反应细节；并且，在制备完样品后将其转移至测试腔室的过程中，会不可避免的接触环境气氛中的H₂O、SO₂和CO₂等杂质；此外，样品的对电极多采用贵金属浆料，在高温加热时挥发污染物，同时，电化学测试炉中存在Si等杂质的污染。上述原因均会影响测试的精度和准确性，无法精准的研究气相杂质对阴极材料成分和性能的影响。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出原位清洁PLD电化学表征系统，以规避测试系统在样品制备及测试过程中可能产生的污染，并保证样品测试前的洁净度，同时规避电极表面结构对研究气相杂质与电极界面的反应对阴极材料影响时产生的干扰，从而提高研究气相杂质对阴极结构和性能影响时的准确性和可靠性。

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种原位清洁PLD电化学表征系统。根据本实用新型的实施例，该系统包括：

脉冲激光沉积腔室，所述脉冲激光沉积腔室上部设有引线法兰，所述脉冲激光沉积腔室下部内置靶材托盘，所述引线法兰下部设有内置于所述脉冲激光沉积腔室内的样品托，所述引线法兰与所述脉冲激光沉积腔室和所述样品托可拆卸相连，所述脉冲激光沉积腔室还设有激光入射窗口、电子枪入口、气体入口和气体出口，所述气体入口与反应气供给装置和杂质气体供给装置可切换相连；

激光发射装置，所述激光发射装置适于通过所述激光入射窗口向置于所述靶材托盘上的靶材发射激光，以便使所述靶材溅射到置于所述样品托上的衬底上并沉积电极薄膜；

电化学工作站，所述电化学工作站包括第一引线和第二引线，所述第一引线和所述第二引线适于通过所述引线法兰与所述样品托相连，以使得所述第一引线与沉积得到的电极薄膜的工作电极相连、所述第二引线与沉积得到的电极薄膜的对电极相连；

反射高能电子衍射仪，所述反射高能电子衍射仪包括电子枪和差分泵，所述电子枪通过所述电子枪入口伸入所述脉冲激光沉积腔室内并指向所述样品托；

配套使用的荧屏和CCD相机，所述荧屏设在所述脉冲激光沉积腔室上并适于显示电极薄膜沉积过程中打在其上的电子衍射形成的光斑，所述CCD相机设在所述脉冲激光沉积腔室外并适于记录所述荧屏上显示的光斑的动态变化过程，以便获得电极薄膜沉积过程中的表面结构变化；

真空手套箱，所述真空手套箱与所述脉冲激光沉积腔室密封相连；

抽真空设备，所述抽真空设备与所述气体出口相连。