[发明专利]玄七通痹胶囊指纹图谱的检测方法

说明书

本发明公开了玄七通痹胶囊指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：1、对照品溶液的制备；2、供试品溶液的制备；3、分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，记录色谱图；4，将步骤3中获得的供试品溶液指纹图谱导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统，选择不同批次玄七通痹胶囊的色谱图中均存在的色谱峰作为共有峰；用平均值计算法生成玄七通痹胶囊的对照指纹图谱，计算各共有峰的相对保留时间、相对峰面积；并根据对照品溶液色谱图的保留时间标注对照指纹图谱中峰的化学成分。本发明提供的玄七通痹胶囊指纹图谱的检测方法具有稳定性好、精密度高、重现性好等优点，能全面、客观、准确的检测和评价玄七通痹胶囊的质量。

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的检测方法，具体涉及玄七通痹胶囊指纹图谱的检测方法。

背景技术

玄七通痹胶囊是中国蚂蚁疗法开拓者吴志成教授六十年临床验方，该方是由蚂蚁、三七、黄芪、重楼、老鹳草、千年健制成，具有活血化瘀、滋补肝肾、消肿止痛的功效，用于风寒湿痹引起的关节疼痛、肿胀、手足不温、四肢麻木、肩臂腰腿疼痛。

玄七通痹胶囊由多种中药制成，化学成分复杂，对其进行质量控制是保证临床用药有效性的基础。现有技术中，关于玄七通痹胶囊的研究报道较少，缺少全面反映玄七通痹胶囊所含有效成分的特征图谱。中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段，能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。因此，亟需提供一种针对玄七通痹胶囊的指纹图谱检测方法，以更好的控制产品质量。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种玄七通痹胶囊的指纹图谱检测方法，该检测方法可以客观、全面、准确的评价玄七通痹胶囊的质量，对控制玄七通痹胶囊的质量和保证临床疗效具有重要意义。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

本发明的第一个目的是提供一种玄七通痹胶囊指纹图谱的检测方法，包括以下步骤：

步骤1、标准品溶液的制备：

(1)混标溶液配制：精密称定柯里拉京、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和黄芪甲苷标准品，置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成混标溶液；

(2)单标溶液配制：精密称定人参皂苷Re于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，制成单标溶液；

由于混标溶液中人参皂苷Rg1和单标人参皂苷Re的保留时间接近，因此将人参皂苷Re与其余标准品分开来配制。

步骤2、玄七通痹胶囊供试品溶液的制备：

取不同批次的玄七通痹胶囊，分别精密称取玄七通痹胶囊内容物，加甲醇，回流或超声处理，过滤，取滤液，过微孔滤膜，得供试品溶液；

步骤3、分别精密吸取步骤1制备的混标溶液、单标溶液和步骤2制备的各批次供试品溶液，注入高效液相色谱仪，采用高效液相色谱-紫外和/或蒸发光散射检测，记录色谱图；

液相色谱条件为：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

流动相：A相为乙腈，B相为水，

洗脱程序：采用体积分数5-95％A相，95-5％B相，梯度洗脱；

柱温：30～40℃；

流速：0.8～1.2mL/min；

进样体积：10μL；

紫外检测器和/或蒸发光散射检测器，

紫外检测波长：203nm，

蒸发光散射条件：