[发明专利]一种用于电缆的柔软防冻抗裂聚烯烃绝缘材料及其制备方法

权利要求书

1.一种用于电缆的柔软防冻抗裂聚烯烃绝缘材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：按照重量份称取高密度聚乙烯80-100份、防冻抗裂剂12-36份、碳纤维8-16份、硅微粉5-15份、抗氧剂1-3份、光稳定剂1.5-3.5份以及分散剂2-6份，备用；

步骤二：将高密度聚乙烯、防冻抗裂剂、碳纤维、硅微粉、抗氧剂、光稳定剂以及分散剂加入至混合机中混合均匀，得到混合料；

步骤三：将混合料加入至混炼机中，在温度为50-60℃的条件下混炼10-15min，之后升温至110-125℃的条件下继续混炼25-35min，得到混炼料；

步骤四：将混炼料加入至挤出机中熔融挤出，造粒，将粒料放置于真空干燥箱中，在温度为70-75℃的条件下干燥8-10h，得到该用于电缆的柔软防冻抗裂聚烯烃绝缘材料。

2.根据权利要求1所述的一种用于电缆的柔软防冻抗裂聚烯烃绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂168、抗氧剂1024中的一种，所述光稳定剂为光稳定剂TH-944、光稳定剂770中的一种，所述分散剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种用于电缆的柔软防冻抗裂聚烯烃绝缘材料的制备方法，其特征在于，所述防冻抗裂剂由以下步骤制备得到：

步骤s1：将3，3'-二氨基二丙胺、4-溴代苯酐以及二甲苯加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发，得到中间体1；

步骤s2：将对羟基苯甲醛、苯酚以及N，N-二甲基乙酰胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后加入无水氯化锌和对甲苯磺酸继续搅拌反应，反应结束将反应产物加入至二氯甲烷中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体2；

步骤s3：将中间体1、中间体2、无水碳酸钾、甲苯以及N-甲基吡咯烷酮加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束将反应产物冷却至室温，之后将反应产物加入至盐酸溶液中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体3；

步骤s4：将芴、1-溴己烷加入至四口烧瓶中，边搅拌边逐滴加入叔丁醇钾溶液，滴加完毕后继续搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼干燥，得到中间体4；

步骤s5：将中间体4、三氯甲烷以及N-溴代琥珀酰亚胺加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束后将反应产物加入至蒸馏水中，之后静置分层，将有机相干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体5；

步骤s6：将中间体5、四氢呋喃以及正丁基锂加入至三口烧瓶中搅拌反应，之后依次加入硼酸三异丙酯、盐酸溶液、去离子水继续搅拌反应，反应结束后将反应产物萃取，合并萃取液并用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到中间体6；

步骤s7：将中间体3、中间体6、四(三苯基膦)钯、碳酸钠以及四氢呋喃加入至三口烧瓶中搅拌反应，反应结束将反应产物冷却至室温，之后将反应产物萃取，合并萃取液并用无水硫酸镁干燥，之后真空抽滤，将滤液旋转蒸发，得到防冻抗裂剂。

4.根据权利要求3所述的一种用于电缆的柔软防冻抗裂聚烯烃绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中的所述3，3'-二氨基二丙胺、4-溴代苯酐以及二甲苯的用量比为0.1mol：0.2mol：100-120mL；步骤s2中的所述对羟基苯甲醛、苯酚、无水氯化锌、对甲苯磺酸以及N，N-二甲基乙酰胺的用量比为0.1mol：0.35-0.4mol：1.3-1.5g：1.6-2.0g：120-150mL。

5.根据权利要求3所述的一种用于电缆的柔软防冻抗裂聚烯烃绝缘材料的制备方法，其特征在于，步骤s3中的所述中间体1、中间体2、无水碳酸钾、甲苯以及N-甲基吡咯烷酮的用量比为0.3mol：0.1mol：0.33-0.35mol：100-120mL：120-150mL，所述盐酸溶液的质量分数为12-15％；步骤s4中的所述芴、1-溴己烷以及叔丁醇钾溶液的用量比为0.1mol：0.22-0.25mol：20-30mL，所述叔丁醇钾溶液为叔丁醇钾按照1g：10-15mL溶解于四氢呋喃所形成的溶液。