[发明专利]一种外用跌打止痛膏的定量检测方法

说明书

本发明涉及一种外用跌打止痛膏的定量检测方法，所述检测方法通过合适的前处理方法对供试品进行处理，可有效将外用跌打止痛膏中的橡胶等杂质高效洗脱分离，从而更好地保护液相色谱柱，对色谱柱耐用性好，大大减少检验成本。同时对其有效成分栀子苷的检测方法中检测色谱条件等进行进一系列地研究优化，有效地实现了采用高效液相色谱法对外用跌打止痛膏中栀子苷定量检测，提出了一种专属性强并能够定量检测外用跌打止痛膏的方法，该方法检测准确度好、灵敏度高，检测结果峰型好，杂质少。从而能够更好地实现外用跌打止痛膏的质量控制，有利于药品安全性。

技术领域

本发明涉及生物医药领域，特别是涉及一种外用跌打止痛膏的定量检测方法。

背景技术

外用跌打止痛膏为中药复方制剂，处方中主要成分包括：土鳖虫、续断、防风、龙骨、马钱子、血竭、栀子、蒲公英、黄芩、金银花、虎杖、大黄、没药、儿茶、红花、紫花地丁、芙蓉、骨碎补、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片、樟脑共22味药，功能主治：促进骨质愈合，活血化瘀，消肿，止痛。

作为一种重要的中药复方制剂，外用跌打止痛膏质量检测非常重要。但是目前对外用跌打止痛膏的质量检测标准仅为载于国家食品药品监督管理总局国家药品标准WS3-B-3796-98-2016，并且该标准中仅有[性状]、[鉴别]、[挥发油]的项目检查，没有含量测定项。加之外用跌打止痛膏作为一种橡胶膏剂，其组成成分复杂，黏性大，难于分离和质量控制，特别是由于其含有大量的橡胶基质，该橡胶基质由橡胶、脂松香、凡士林、液体石蜡等物质组成，用常规的提取方法对其有效成分提取难度大，目前还不存在以其某有效成分含量对其进行质量控制的方案。

因此，亟待提供一种能够针对外用跌打止痛膏进行定量检测的方法。

基于此，发明人前期研究发现，君药龙骨、土鳖虫和臣药没药均无可进行有效成分检测的含量测定项，在对臣药红花的含量测定方法进行研究时发现，在对红花中的山奈素进行了含量测定的预试验时，试验结果也未能检测出山奈素。进而对处方中佐药儿茶进行含量测定进行研究发现，在测定儿茶素和表儿茶素含量时，试验结果中，成品中儿茶素的含量较高，但表儿茶素的含量很低，可能是二者在本品制备或在供试品溶液制备的过程中转化，在供试品的制备与浓度方面不能二者兼顾，且此方法的流动相不够稳定，故成品中儿茶的含量测定也无法作为能够定量检测外用跌打止痛膏的方法。

发明内容

基于此，本发明的目的之一在于提供一种外用跌打止痛膏的定量检测方法。

包括如下技术方案：

一种外用跌打止痛膏的定量检测方法，采用高效液相色谱法对经前处理得到的外用跌打止痛膏供试品溶液进行检测；

所述外用跌打止痛膏的前处理为：取外用跌打止痛膏，除去盖衬、剪成条状、混匀后，得到混匀后的外用跌打止痛膏，加入乙醇提取，加热回流处理60min～180min，用乙醇补足减失的重量，摇匀，过滤，得到续滤液。

本发明为了找到一种能够定量检测外用跌打止痛膏的方法，经过对外用跌打止痛膏中的多种成分进行检测并根据外用跌打止痛膏的剂型特点，发现在外用跌打止痛膏的供试品溶液制备中，采用合适的前处理方法对供试品进行处理，可以有效将外用跌打止痛膏中的橡胶等杂质高效洗脱分离，从而更好地保护液相色谱柱，对色谱柱耐用性好；而且，发明人发现，当采用乙腈-水(11∶89)时，供试品溶液色谱图中栀子苷峰与杂质峰可以很好的分离，当整个检测方法，有序地配合，从而有效地实现了采用高效液相色谱法对外用跌打止痛膏中栀子苷定量检测，达到了专属性强并能够定量检测外用跌打止痛膏的方法。

附图说明

图1为实施例3中采用I号色谱柱进行高效液相检测的结果图，其中A为栀子苷对照品，B为供试品(批号：XC006)，C为缺栀子的阴性对照品。

图2为实施例3中采用II号色谱柱进行高效液相检测的结果图，其中A为栀子苷对照品，B为供试品(批号：XC006)，C为缺栀子的阴性对照品。