[发明专利]一种磷石膏专用高分散保塑型聚羧酸减水剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磷石膏专用高分散保塑型聚羧酸减水剂，其特征在于，包括不饱和聚醚大单体、不饱和羧酸、四氢化邻苯二甲酸酐酰化端氨基聚醚单体、不饱和磷酸单酯功能单体、引发剂、分子量调节剂和水，所述不饱和聚醚大单体、不饱和羧酸、四氢化邻苯二甲酸酐酰化端氨基聚醚单体、不饱和磷酸单酯功能单体、引发剂和分子量调节剂的质量比为340～370:20～35:5～10:3～8:2.5～5:1.0～3.5，聚羧酸减水剂成品母液的固含量为49-51%，pH值为10.0～13.0；

所述四氢化邻苯二甲酸酐酰化端氨基聚醚单体采用如下方法制备：将四氢化邻苯二甲酸酐和端氨基聚醚溶解于有机溶剂中，于搅拌条件下升温至70-120℃，然后向其中加入催化剂，保温进行酰化反应5-8h，反应结束后去除有机溶剂，制得；

其中，所述四氢化邻苯二甲酸酐和端氨基聚醚的摩尔比为1.0～1.1:1；所述催化剂为无水三氯化铝、三氟乙酸、4-二甲氨基吡啶、苯磺酸、甲磺酸、氨基磺酸和对甲苯磺酸中的一种或两种，所述催化剂的用量为四氢化邻苯二甲酸酐和端氨基聚醚总质量的2.0％～5.0％；所述有机溶剂为乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲苯和丙酮中的至少一种，所述有机溶剂用量占物料总质量百分比为5～25％；所述端氨基聚醚为以氨基或胺基封端的聚醚二胺类化合物，所述端氨基聚醚分子量为100～1000。

2.如权利要求1所述的磷石膏专用高分散保塑型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述端氨基聚醚包括三乙二醇二胺、三丙二醇二胺、聚氧乙烯二胺、聚氧丙烯二胺、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚醚二胺和聚四甲撑醚二胺中的至少一种。

3.如权利要求1所述的磷石膏专用高分散保塑型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和磷酸单酯功能单体采用如下方法制备：将N-羟烷基丙烯酰胺和多聚磷酸混合后升温至50-70℃进行磷化反应4-6h，然后向其中加水并升温至60-80℃进行水解反应1.5-3h，制得。

4.如权利要求3所述的磷石膏专用高分散保塑型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述N-羟烷基丙烯酰胺和多聚磷酸的摩尔比为1:1.0～1.1；所述N-羟烷基丙烯酰胺包括N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟乙基丙烯酰胺、N-(3-羟丙基)丙烯酰胺、N-(4-羟丁基)丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-(2-羟乙基)甲基丙烯酰胺和N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺中的一种；所述多聚磷酸包括三聚磷酸、四聚磷酸、五聚磷酸、六聚磷酸中的至少一种。

5.如权利要求1所述的磷石膏专用高分散保塑型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和聚醚大单体为乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚和/或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚，所述不饱和聚醚大单体的分子量为3000～5000；所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、3,3-二甲基丙烯酸、乙烯基乙酸、4-戊烯酸和富马酸中的至少一种；所述分子量调节剂为水溶性链转移剂，包括亚磷酸、次磷酸、次磷酸钠、次磷酸钾、巯基乙醇、硫代甘油、巯基乙酸、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、硫代苹果酸、巯基乙酸辛酯、3-巯基丙酸辛酯和2-巯基乙磺酸中的至少一种，所述分子量调节剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.3～0.8%。

6.如权利要求1所述的磷石膏专用高分散保塑型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述引发剂包括过氧化氢—甲醛合次硫酸氢钠—七水合硫酸亚铁组合物、过氧化氢—抗坏血酸—焦磷酸亚铁组合物、过氧化氢—2-羟基-2-亚磺酸基乙酸-二钠盐—硫酸亚锡组合物、过硫酸铵—甲醛合次硫酸氢钠—硫酸氧钛组合物、叔丁基过氧化氢—抗坏血酸—七水合硫酸亚铁组合物、叔丁基过氧化氢—2-羟基-2-亚磺酸基乙酸-二钠盐—焦磷酸亚铁组合物中的至少一种，所述引发剂的用量为不饱和聚醚大单体质量的0.5～1.5%。

7.权利要求1-6中任一项所述的磷石膏专用高分散保塑型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将不饱和聚醚大单体、四氢化邻苯二甲酸酐酰化端氨基聚醚单体和引发剂溶解于去离子水中，得底料；

（2）将引发剂和分子量调节剂溶解于去离子水中，制得混合液A料；

（3）将不饱和羧酸、不饱和磷酸单酯功能单体溶解于去离子水中，制得混合液B料；

于10～25℃初始温度下将混合液A料和混合液B料滴加至底料中，滴加结束后保温至反应结束，调节pH值并补水至固含量为49-51%，制得。