[发明专利]一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺

说明书

本发明涉及一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：(1)混合浆料的制备；(2)沉淀反应；(3)提纯处理；(4)脱水预处理；(5)煅烧处理。属于钴氧化物制备技术领域，制得的钴氧化物用于电池行业，该制备方法相比传统工艺，通过提高钴氧化物的纯度，能有效提高电池电导率，能有效减少废水的产生。

技术领域

本发明属于钴氧化物制备技术领域，涉及一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺。

背景技术

钴的氧化物用途较广，其中四氧化三钴是用于制备锂离子电池钴酸锂的关键原料，而三氧化二钴广泛用于制作陶瓷色釉料、避雷器、热敏电阻、压敏电阻、显像管玻壳等材料。氧化镍和氧化亚镍主要用于磁性材料、电子元件材料、涂料、陶瓷和玻璃的颜料及其催化剂。氧化铜是一种用途广泛的无机材料，已被广泛应用于催化剂、超导材料、热电材料、传感材料、玻璃、陶瓷等领域。

常见的钴氧化物的制备方法是通过非沉淀或无氨沉淀的方法来富集浸出液中的稀土。非沉淀法包括萃取法、离子交换法、液膜分离法等，但这些方法由于存在废水产生高、有机相损失高、处理量小、设备投入大等问题而未能实现工业化推广。还有一种方法是采用金属盐为原料，直接煅烧得到金属氧化物。

非沉淀法如公开号为CN1715193的专利，制备高品质四氧化三钴的新方法，采用六水氯化钴、七水硫酸钴或者是六水硝酸钴做原料进行煅烧制备四氧化三钴，该法由于采用含有结晶水的金属盐作为原料，在煅烧过程中，易于出现熔融状态，使金属盐晶粒粘在一起，呈现块状，难以得到粒度分布均匀的四氧化三钴产品。

相比而言，沉淀法具有钴收率高、易于工业化生产等优点，因此沉淀法的开发成为了目前的一个研究热点。市面上沉淀法一般采用碳酸氢钠/碳酸钠等作为沉淀剂富集钴氧化物，但该类沉淀剂成本相对较高，且会废水中引入对环境影响较大的钠离子。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，制得的钴氧化物用于电池行业，该制备方法相比传统工艺，通过提高钴氧化物的纯度，能有效提高电池电导率，能有效减少废水的产生。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种减少钴氧化物生产过程废水的处理工艺，包括以下步骤：

(1)混合浆料的制备：将去离子水加入到氧化钙中，在恒定温度下边加入边研磨，加入完毕后，调节pH值和浓度，继续研磨，制得混合浆料；

(2)沉淀反应：将步骤(1)所制备的混合浆料加入组合浆料混合均匀，在反应温度下边搅拌边加入钴盐，加入完毕，维持反应温度并调节pH值，继续搅拌使其充分反应，进行固液分离，得到沉淀物和滤液；

(3)碱浸处理：将沉淀物加入到氢氧化钠溶液中搅拌洗涤，洗涤后进行固液分离，得到滤渣，滤渣制浆，再加入洗涤剂进行洗涤，得到氢氧化钴混合浆料；

(4)脱水预处理：将氢氧化钴浆料在高温的条件下干燥，然后冷却降至室温，得到脱水混合物；

(5)煅烧处理：将冷却后的脱水混合物加入到闪速热解炉进行热分解反应，控制闪速热解炉的热解条件，得到钴氧化物。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中所制备的混合浆料中，氧化钙的平均粒径≤10μm，去离子水加入流量为8～10mL/min，调节混合浆料浓度为0.155～0.311mol·L^-1，pH值为11.5～12.5，恒定温度为35℃。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中的反应温度为20～25℃，钴盐的加入速度为36～40mL/min，调节pH值为8.8～9.2，搅拌速度为320r·min^-1，搅拌时间为1～2h；钴盐为氯化钴、硝酸钴或硫酸钴中的一种或几种；优选的，钴盐为氯化钴；组合浆料包括碳酸钴和铵盐；铵盐为氯化铵、硝酸铵或硫酸铵中的一种或几种；优选的，铵盐为氯化铵。