[发明专利]一种苦参酮的提取方法及在抗农作物病原真菌的应用在审
| 申请号: | 202211627048.6 | 申请日: | 2022-12-17 |
| 公开(公告)号: | CN115785049A | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 张克富;王瑞;刘映前;李安平;张智军;安俊霞;张绍勇;罗雄飞 | 申请(专利权)人: | 山东方舟生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32;C07D311/40;A01N43/16;A01P3/00 |
| 代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 杨帆 |
| 地址: | 261000 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苦参 提取 方法 农作物 病原 真菌 应用 | ||
1.一种苦参酮的提取方法,其特征在于,所述提取方法,包括以下步骤:一次提取、二次提取、三次提取,重结晶;
所述一次提取,将苦参干燥根粉碎后,采用一次提取溶剂加热回流提取后,减压回收一次提取溶剂,制得浓缩物;浓缩物经水洗、碱洗后,在pH4-7条件下,静置沉淀,过滤,水洗至中性,过滤滤饼经干燥制得一次提取物;
所述二次提取,一次提取物经混合溶剂溶解后,采用同规格混合溶剂作为洗脱剂,经葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱进行分段处理后,采用薄层层析对含有苦参酮的组分进行跟踪筛选,合并筛选出的含有苦参酮的组分,减压回收混合溶剂,制得二次提取物;
所述三次提取,二次提取物经甲醇水溶液溶解后,经C18反相硅胶柱层析进行精制后,采用薄层层析对苦参酮样品进行跟踪筛选,合并筛选出的含有苦参酮的所有洗脱液,加压回收溶剂,制得三次提取物;
所述重结晶,三次提取物经重结晶,制得苦参酮。
2.根据权利要求1所述的苦参酮的提取方法,其特征在于,所述一次提取中,一次提取溶剂为以下至少之一:乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮。
3.根据权利要求1所述的苦参酮的提取方法,其特征在于,所述一次提取中,将浓缩物分散于5-10倍重量的去离子水中,采用酸水调节pH值至3-4,2000-4000rpm均质搅拌后,离心,去除上清液,重复水洗3-4次;所得沉淀物经3-5倍重量的碱水溶解洗涤3-5次后,4000-5000rpm离心,合并上清液,并采用稀盐酸调节pH值至4-7,静置沉淀,过滤,水洗至中性,过滤滤饼经干燥制得一次提取物。
4.根据权利要求3所述的苦参酮的提取方法,其特征在于,所述酸水,为以下之一:盐酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液。
5.根据权利要求3所述的苦参酮的提取方法,其特征在于,所述碱水,为以下之一:氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液。
6.根据权利要求1所述的苦参酮的提取方法,其特征在于,所述二次提取或三次提取中,薄层层析的固定相为硅胶GF254,展开剂为体积比为10:1的氯仿和甲醇。
7.根据权利要求1所述的苦参酮的提取方法,其特征在于,所述二次提取中,混合溶剂为氯仿和甲醇混合溶剂,氯仿与甲醇的体积比为1-3:1。
8.根据权利要求1所述的苦参酮的提取方法,其特征在于,所述三次提取中,甲醇水溶液中甲醇浓度为40-80%。
9.苦参酮在抗农作物病原真菌的应用,其特征在于,苦参酮在抗农作物病原真菌药物中的应用。
10.根据权利要求9所述的苦参酮在抗农作物病原真菌的应用,其特征在于,所述农作物病原真菌,为以下至少之一:稻瘟病菌、油菜菌核病菌、立枯丝核菌、小麦赤霉病菌、辣椒疫霉病菌、番茄灰霉病菌。
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