[发明专利]一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺

权利要求书

1.一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺，其特征在于，所述薄层石墨烯聚合物复合材料是将聚乙烯醇、聚叠氮乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、三烯丙基异氰脲酸酯、环氧树脂、改性石墨烯、4,4'-二氨基联苯、异佛尔酮二异氰酸酯混合密练，再进行模压制得。

2.根据权利要求1所述的一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺，其特征在于，所述聚叠氮乙烯是由聚氯乙烯和叠氮化钠反应制得。

3.根据权利要求1所述的一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺，其特征在于，所述改性石墨烯是由氧化石墨烯和硝酸盐混合溶液反应后再和乙炔基三乙氧基硅烷反应制得。

4.根据权利要求2所述的一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺，其特征在于，所述硝酸盐混合溶液是由硝酸铝、硝酸钙、纯水、氢氧化钠混合而成。

5.根据权利要求1所述的一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺，其特征在于，所述薄层石墨烯聚合物复合材料主要包括以下工艺步骤：

(1)氧化石墨烯的制备：将石墨研磨至颗粒粒径小于0.1mm，再与质量分数为90～98％的浓硫酸按质量比1：10～1：15混合均匀，加入石墨质量1～1.2倍的高锰酸钾，在50～60℃，30～40kHz超声反应4～6h，再将温度控制在1～5℃，加入石墨质量0.1～0.3倍的过氧化氢，以800～1000r/min的转速搅拌10～15min后，再放入离心机中，在6000～8000r/min的转速离心下分离，用纯水和无水乙醇各离心洗涤3～5次，在20～30℃，1～2kPa干燥6～8h，制得氧化石墨烯；

(2)氧化石墨烯的改性：将氧化石墨烯、硝酸盐混合溶液按质量比1：30～1：40置于高压反应釜中，在90～100℃，30～40kHz超声反应20～24h，过滤并用纯水洗涤3～5次，在60～70℃干燥10～12h，制得预改性石墨烯；将预改性石墨烯、乙炔基三乙氧基硅烷、质量分数3～5％的氢氧化钠溶液和无水乙醇按质量比2：1：10：15～3：1：15：20混合均匀，在20～30℃，30～40kHz超声35～45min，过滤并用纯水和无水乙醇各洗涤3～5次，在20～30℃，1～2kPa干燥6～8h，制得改性石墨烯；

(3)密练并模压成型：将聚乙烯醇、聚叠氮乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、三烯丙基异氰脲酸酯和环氧树脂按质量比1：3：3：4：2：2～1：4：5：6：3：3混合均匀，在120～140℃密炼15～20min，加入聚乙烯醇质量6～8倍的改性石墨烯，继续密炼10～15min，再加入聚乙烯醇质量0.3～0.5倍的4,4'-二氨基联苯和聚乙烯醇质量0.3～0.5倍的异佛尔酮二异氰酸酯，继续密炼6～8min，置于闭合模腔内进行模压，在90～100℃静置4～6h，自然冷却至室温并静置8～10h，制得薄层石墨烯聚合物复合材料。

6.根据权利要求5所述的一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述石墨为鳞片状石墨。

7.根据权利要求5所述的一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺，其特征在于，步骤(2)所述硝酸盐混合溶液是将硝酸铝、硝酸钙和纯水按质量比1：1：10～1：1：15混合均匀，再加入硝酸铝质量10～15倍的质量分数15～20％的氢氧化钠溶液，在20～30℃，800～1000r/min搅拌20～30min，配制而成。

8.根据权利要求5所述的一种薄层石墨烯聚合物复合材料的生产工艺，其特征在于，步骤(3)所述聚叠氮乙烯的制备方法为：将聚氯乙烯、叠氮化钠、N,N-二甲基甲酰胺和质量分数40～50％的乙醇溶液按质量比2：1：8：8～3：1：10：10混合均匀，在30～40℃，200～300r/min搅拌反应6～8h，在40～50℃，50～100Pa干燥6～8h，制备而成。