[发明专利]一种一体式样品导入检测装置及重金属快速检测方法

说明书

本发明公开了一种一体式样品导入检测装置及重金属快速检测方法，涉及分析化学领域。其中装置包括介质阻挡放电器、光谱仪，介质阻挡放电器的腔体内设有用于盛放待测样品的热辅助蒸发部件，介质阻挡放电器的腔体外包裹有金属箔/丝，介质阻挡放电器的腔壁上设有用于通入空气、惰性或还原性气体的入口；热辅助蒸发部件作为介质阻挡放电器的内电极，金属箔/丝作为介质阻挡放电器的外电极，形成一体化同轴型介质阻挡放电结构，光谱仪设置在介质阻挡放电器的出口处，用于进行特征光谱检测。本发明利用热辅助进行样品灰化，利用放电进行待测元素直接激发，不仅可以检测绝大部分液体样品，也可以对固体悬浊液样品直接进样检测。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种一体式样品导入检测装置及重金属快速检测方法。

背景技术

随着我国现阶段工业及化工行业的迅速发展，人类活动所增加到环境中的重金属也日益增加，如电镀、采矿、造纸等，使重金属扩散到土壤、水体之中，进而造成了粮食、蔬菜等食品的污染，过量的重金属摄入会直接威胁到人类的健康，严重时可引发癌症。为了解污染状况及判定重金属污染治理效果，必须对这些样品中的重金属含量进行及时的检测。但是，目前的重金属检测以液体进样仪器技术为主，需要在实验室中进行耗时、复杂的样品消解处理，将待测样品转化为均匀的液体介质才能上机进行测定，一般需要8小时到2天才能完成一个检测周期，无法实现重金属的现场、快速检测。

目前，常用于重金属检测的进样方式有蠕动泵液体进样、气动雾化进样、化学蒸气发生进样及电热蒸发进样技术等。但是，前面三种进样方式都需要样品消解转化为液体介质才能进样，无法直接检测固体样品。而电热蒸发进样技术虽然可以实现固体样品直接导入，但是常见的石墨炉、金属陶瓷、石英管等蒸发装置，一是功耗高，二是尺寸大，三是结构复杂，难以实现小型化、便携化、现场化；并且，对于复杂基质的抗基体干扰效果不佳。例如，有研究公开了采用介质阻挡放电富集钨丝电热蒸出的As，之后再通过DBD放电使捕获的As二次释放，最后被原子光谱检测。但是，该技术中钨丝是作为一个独立的电热蒸发器，重金属元素被蒸发后到达介质阻挡放电装置需要一定的传输距离，会存在传输损失，影响检测的回收率和精密度；这也造成整体的结构非常复杂，需要多段的放电，造成分析时间较长，且仪器不易维护，也难以小型化和便携化。因此，如果有技术可以将样品载体、电热蒸发装置、放电装置合为一体，则可以进一步减小仪器尺寸和功耗，降低传输损失，提高分析速度和检测灵敏度，更有利于仪器装置的小型化。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种一体式样品导入检测装置及重金属快速检测方法。本发明不仅可以检测绝大部分液体样品，也可以对固体悬浊液样品直接进样检测。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

第一方面，提供一种一体式样品导入检测装置，包括介质阻挡放电器、光谱仪，介质阻挡放电器的腔体内设有用于盛放待测样品的热辅助蒸发部件，介质阻挡放电器的腔体外包裹有金属箔/丝，介质阻挡放电器的腔壁上设有用于通入空气、惰性或还原性气体的入口；热辅助蒸发部件作为介质阻挡放电器的内电极，金属箔/丝作为介质阻挡放电器的外电极，形成一体化同轴型介质阻挡放电结构，光谱仪设置在介质阻挡放电器的出口处，用于进行特征光谱检测。

进一步地，热辅助蒸发部件为氮化硅棒，其下端连接有底座。

进一步地，介质阻挡放电器为使用一种或多种非金属材料制成的线筒式结构。

进一步地，非金属材料包括石英、陶瓷、石墨。

进一步地，光谱仪包括原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪或原子荧光光谱仪。

第二方面，提供一种重金属快速检测方法，其基于上述一体式样品导入检测装置，包括以下步骤：