[发明专利]一种高效环保的PVB树脂合成方法及合成的PVB树脂

说明书

本发明提供一种高效环保的PVB树脂合成方法，包括溶解、分段式升温反应、过滤、酸洗、碱洗、洗涤、干燥等步骤。通过特定的两步升温反应并控制不同温度下的pH值，合成的PVB树脂具有高缩醛度、反应均匀的特点，在后续的制膜使用中具有高粘结力、优异的力学性能和透光率等光学性能。本发明将过程中生成的废水结合微滤、反渗透分类处理回收利用，减少了生产过程近95％的废水排放。同时产品工艺稳定，废水处理接受条件范围广，符合工业化生产的要求。

技术领域

本发明涉及高分子材料合成技术领域，具体涉及一种高效环保的PVB树脂合成方法及合成的PVB树脂。

背景技术

聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是由聚乙烯醇(PVA)与正丁醛在催化剂的作用下缩醛化得到的产物，PVB树脂与其他添加剂经熔融挤出可以制成半透明的薄膜。PVB膜对无机玻璃有很好的粘结力、具有透明、耐热、耐寒、耐湿、机械强度高等特性，是当前世界上制造夹层、安全玻璃用的最佳粘合材料，同时在建筑幕墙、招罩棚、橱窗等建筑领域和光伏电源保护层上也有广泛的应用。

中国专利CN111499780A公开了一种聚乙烯醇缩丁醛树脂的合成方法，通过如下步骤实现：将聚乙烯醇加入去离子水中溶解，加入乳化剂，加入正丁醛与有机酸反应，然后加入无机酸升温反应，用碱溶液中和，调节反应液pH值为7～9，固液分离，固体树脂经稳定剂溶液处理，洗涤、过滤、干燥，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂。但是该方法需要通过有机酸与无机酸分步催化控制反应，反应条件复杂、且需要处理大量废水。中国专利CN102115507A公开了一种PVB树脂粉及其环保半连续型合成方法和应用，该方法包括步骤：(1)将PVA溶于水中，得到PVA质量分数为5％～10％的溶液，冷却至20℃～50℃后与丁醛在高速搅拌条件下形成白色均一乳液，保温至18～40℃，得到PVA-丁醛混合乳液；(2)将PVA溶于水中，加入盐酸，得到PVA酸水溶液；(3)将PVA酸水溶液置于连续型反应器中，在快速搅拌条件下缓慢滴加PVA-丁醛混合乳液，滴加完毕后在18～40℃下反应2个小时；(4)反应完成后将反应物移至连续保温器中，在50℃～60℃下保温1～2小时，离心脱去酸水，再用碱水中和洗涤后离心脱去碱水，用去离子水洗涤后干燥得到PVB树脂粉。但是方法得到的PVB树脂仍存在缩醛度不高、反应不完全等问题。

现有的PVB树脂合成中，缩醛度控制不均，树脂反应不完全，分子间的交联、团聚现象是在PVB合成过程中普遍存在的问题，生产出的PVB膜，透光率雾度的性能都不能达到较高的水平。同时在PVB的生产过程中因为频繁地水洗会产生大量的废水，酸性废水中含有丁醛、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、氯离子、氢离子，水洗废水调碱之后残留的催化剂转变为氯化钠，目前对于废水处理采用的多为生物法、化学法等，处理成本高。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种高效环保的PVB树脂合成方法，合成的PVB树脂具有缩醛度高、反应均匀的特定，在后续的制膜使用中具有高粘结力、优异的力学性能和透光率等光学性能；并且能在合成的同时将过程中生成的废水结合微滤、反渗透分类处理回收利用，减少了生产过程近95％的废水排放。

本发明一方面提供一种高效环保的PVB树脂合成方法，所述合成方法的具体步骤如下：

在聚乙烯醇溶液中加入丁醛和二醛的混合溶液反应后得到反应溶液B，后处理，得到聚乙烯醇缩丁醛树脂粉末；

其中，聚乙烯醇溶液为将聚乙烯醇溶解于反渗透酸性浓水中；所述后处理过程中采用反渗透脱盐水进行分段式处理。

优选的，所述聚乙烯醇溶液为将聚乙烯醇溶解于反渗透酸性浓水中；所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇的重量份为8-12份；反渗透酸性浓水的重量份为88-92份。

进一步优选的，所述聚乙烯醇溶液的具体制备步骤为：将聚乙烯醇溶解于pH为4-6、温度为90-95℃的反渗透酸性浓水中，搅拌，得到聚乙烯醇溶液；

优选的，所述聚乙烯醇溶液的制备中，所述搅拌时间为1-3h，搅拌速率为150-250rpm。