[发明专利]硫化镍钴处理方法在审
| 申请号: | 202211606872.3 | 申请日: | 2022-12-13 |
| 公开(公告)号: | CN116043032A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
| 发明(设计)人: | 孙宁磊;刘苏宁;秦丽娟;李勇;曹敏;李诺;王淑婵;彭建华 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司;中国有色工程有限公司 |
| 主分类号: | C22B23/00 | 分类号: | C22B23/00;C22B3/38;C22B3/06 |
| 代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 曹素云;董永辉 |
| 地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硫化 处理 方法 | ||
本发明公开了一种硫化镍钴处理方法。该方法包括:以红土镍矿湿法冶金中间产品硫化镍钴为原料,添加氧化剂、催化剂和中和剂,并控制反应条件,进行选择性氧化浸出和初步除杂,将镍与杂质分离,得到含镍溶液;将含镍溶液进行深度萃取除杂,得到硫酸镍溶液,经蒸发结晶得到硫酸镍晶体;负载有机相反萃,将有机相返回萃取除杂步骤,将杂质硫酸盐溶液返回选择性氧化浸出步骤。本发明整个工艺流程很短,相比传统萃取除杂体系缩减很多,萃取级数大大降低;其中,初步除杂得到的含镍浸出液中锰钴等杂质降低至ppm级;深度萃取除杂后得到纯净的硫酸镍溶液,解决的传统处理工艺存在的萃取分离体系流量巨大,工艺流程繁琐,除杂效率低等问题。
技术领域
本发明涉及冶金技术领域,特别是涉及一种硫化镍钴处理方法。
背景技术
红土镍矿湿法冶金产出大量镍钴中间产品,其中,硫化镍钴(MSP)具有镍钴含量高、杂质含量低等优势,但是,传统的硫化镍钴处理工艺,为了去除最终产品硫酸镍溶液中的锰钴杂质,所采用的萃取除杂和镍钴分离体系流量巨大,其工艺流程繁琐。
因此,如何快速高效地将红土镍矿湿法冶金产出的硫化镍钴中间产品转化为硫酸镍溶液,以满足在三元动力电池中的应用需求,是目前红土镍矿湿法冶金中的一大重点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硫化镍钴处理方法,以解决现有技术中需要采用巨大流量的萃取分离体系才能进行除杂,工艺流程繁琐,除杂效率低等问题。本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的:
根据本发明的一个方面,本发明提供的一种硫化镍钴处理方法,包括:
以红土镍矿湿法冶金中间产品硫化镍钴为原料,添加氧化剂和催化剂进行选择性氧化浸出,控制温度为100℃~200℃,pH为2.5~5.5,加入中和剂进行初步除杂并控制终点pH为4.5~5.5,过滤得到含镍溶液和含杂质滤渣;其中,所述催化剂选自含硫化合物中一种或几种;
将含镍溶液进行萃取除杂,得到硫酸镍溶液,经蒸发结晶得到硫酸镍;
负载有机相反萃,将有机相返回萃取除杂步骤,将杂质硫酸盐溶液返回选择性氧化浸出步骤。
可选的,所述选择性氧化浸出,氧化时间为1h~24h,液固比控制在(2~8):1。所述选择性氧化浸出为加压氧化浸出,温度为100-200度。
可选的,所述氧化剂为氧气、压缩空气、富氧中的一种。其中,氧分压控制在3bar~5bar。
可选的,所述催化剂为二氧化硫或含有二氧化硫烟气、亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、硫酸亚铁、硫化亚铁、亚硫酸氢钠、亚硫酸铵、亚硫酸氢铵、硫代硫酸钠、亚硫酸钙、硫磺中的一种或几种。
可选的,所述催化剂的添加量为原料干基重量的1%~25%。
可选的,所述中和剂为碱性,选自碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钙、氨水、氧化钙、氢氧化钾、氧化镁、碳酸镁、氢氧化镁、碳酸钙、氢氧化镍、氧化镍、氧化钴、氢氧化钴、氢氧化镍钴、氢氧化锰、碳酸镍、碳酸钴、碳酸锰中的一种或几种。
可选的,所述萃取除杂过程中,萃取有机相为p204,O/A比为1:1。
可选的,所述初步除杂后,镍浸出率不低于99.9%,钴沉淀率不低于99.9%,锰沉淀率不低于99.9%。
可选的,所述萃取除杂后得到的硫酸镍溶液中,钴含量5ppm,锰含量10ppm,其他杂质总含量10ppm。
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