[发明专利]一种羰基二咪唑的合成工艺在审
申请号: | 202211593886.6 | 申请日: | 2022-12-13 |
公开(公告)号: | CN115850183A | 公开(公告)日: | 2023-03-28 |
发明(设计)人: | 朱银海;刘卫东;杜升华;刘国文;李萍;周锦萍;王喆;臧阳陵;陈明;樊金元;周嘉良 | 申请(专利权)人: | 湖南海利化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;B01J19/12 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 罗新 |
地址: | 410007 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羰基 咪唑 合成 工艺 | ||
1.一种羰基二咪唑的合成工艺,其特征在于,所述合成工艺的步骤包括:将咪唑和有机溶剂混合后和光气反应,
所述反应在填料塔中进行;
所述反应的温度为110~130℃;
所述有机溶剂包括二甲苯或氯苯。
2.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述填料塔的填料包括陶瓷填料或弹簧玻璃填料。
3.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述填料塔包括带夹套的玻璃塔;所述填料塔的塔高2m,所述填料塔的塔内径为20mm。
4.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述咪唑和所述有机溶剂混合后的混合液注入填料塔的速率为5~10mL min-1。
5.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述光气通入填料塔的速率为80~200mL min-1。
6.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述咪唑和所述有机溶剂的重量比为1:5~10。
7.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,所述反应过程中产生副产物咪唑盐酸盐,所述反应副产物的采出速率为0.5~2mL min-1。
8.根据权利要求1所述的合成工艺,其特征在于,当所述咪唑的液相归一含量不高于0.5%时,开始采出产品。
9.根据权利要求8所述的合成工艺,其特征在于,所述产品的采出速率为5~10mL min-1。
10.根据权利要求4所述的合成工艺,其特征在于,所述反应前还包括用惰性气体置换所述填料塔内的空气,反应过程全程隔绝空气。
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