[发明专利]粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法

说明书

本发明公开了一种粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法。所述方法将待测的粉体增韧材料置于氧弹坩埚中，并在量热仪中接入水，粉体增韧材料在高压氧气环境中经完全燃烧，残留于材料表面的氯化物转化为自由移动的氯离子，通过经硝酸银溶液电位滴定，从而测得粉体增韧材料表面残留的氯元素含量。本发明方法简单便捷，重复性高，能够准确测得粉体增韧材料表面残留的氯元素含量，便于后续评估粉体增韧材料的质量。

技术领域

本发明属于粉体材料领域，涉及一种粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法。

背景技术

碳纤维强化复合材料，因其优异的强度及耐冲击性能被广泛应用于飞机结构部件、风车叶片、涡轮等需承受拉伸、压缩应力的制造业领域。以聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等构成成分的热塑性材料为主体材料制备而得的粉体增韧材料，为微米级粉体材料，其外观呈现为白色粉末状，常用于与碳纤维、树脂基体协调作用，旨在提高预浸料在高温高湿环境耐受性、抗压缩强度、碳纤维层间韧性等方面的表现。

近年来，随着对以聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳酸酯等主要构成成分的热塑性材料、弹性体等材料的深入研究，其应用时需考虑材料特性、环境耐受性、抗应力性能、复配应用效果等方面。应用以上材料制备增韧剂的过程中，含氯有机化合物参与到材料的合成制备过程中，但含氯有机化合物为非材料构成成分，可归类为产品效用成分之外的杂质或干扰物质，因此粉体增韧材料中的氯元素含量应该被检测并控制在一定限值之下。目前，还没有系统化、明确化、成熟的粉体增韧材料中的氯含量的标准测试方法的报道，限制了碳纤维行业及预浸料等复合材料的快速发展。

水质中氯离子含量的测定可采用电位滴定法进行测定，依据标准文件为《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》(GB11896-89)。电位滴定法测氯化物，是以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准溶液滴定，用毫伏计测定两电极之间的电位变化，在恒定的加入少量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法。

实现本发明目的的技术方案如下：

粉体增韧材料表面残留的氯元素含量的测试方法，包括以下步骤：

(1)将质量为m_样的粉体增韧材料样品置于氧弹坩埚中，量热仪接入蒸馏水作为氧弹燃烧时的吸收液，氧弹与氧气瓶连接后填充氧气，然后连接点火装置，点火燃烧；

(2)充分燃烧后，将氧弹冷却至室温，并缓慢滚动，增加吸入蒸馏水与氧弹的接触频次及接触面积，使得产生的氯离子充分地被吸收到蒸馏水中；

(3)取出氧弹中的液体转移至容器中，并用甲醇清洗氧弹内部，将清洗过的甲醇与液体混合，再加入甲醇定容并搅拌均匀作为待测液，记录待测液的体积为V_总；

(4)以空的氧弹坩埚为空白对照组，重复步骤(1)～(3)，作为空白样品；

(5)分别移取体积为V_测的待测液和空白样品作为测试液，滴加浓硝酸至测试液PH为3-5，采用硝酸银电位滴定法，用硝酸银溶液进行自动滴定，并记录终点，其中待测液的滴定消耗体积为V₁，空白样品的滴定消耗体积为V₀；

(6)根据公式C_(Cl-)＝(V₁-V₀)×C_硝酸银×35.45×1000/V_测，计算得到待测液中的氯离子浓度C_(Cl-)；

(7)根据公式m_(Cl)＝C_(Cl-)×V_总，计算得到氯的质量m_(Cl-)；