[发明专利]一种歧化法合成4,4′-二羟基联苯的方法

权利要求书

1.一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，该合成方法包括以下步骤：

(1)以苯酚、四叔丁基联苯二酚为原料，以固体酸为催化剂，在氮气氛围体系中，加热反应，反应式如下:

(2)反应结束后，先经过滤分离回收催化剂，再经二级真空精馏塔，分离回收原料苯酚、副产物对叔丁基苯酚，剩余目标产物4,4'-二羟基联苯粗品；

(3)向上述的粗品加入结晶溶剂完全溶解，再缓缓降温结晶，再经过滤、干燥，得到精制目标产物4,4'-二羟基联苯。

2.根据权利要求1所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的苯酚、四叔丁基联苯二酚的摩尔比为20～25:1，优选为24:1。

3.根据权利要求1所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的固体酸催化剂的用量为四叔丁基联苯二酚质量的1～5％，优选1.5％。

4.根据权利要求1或3所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，所述固体酸催化剂为磺酸树脂、磷钨酸、酸性硅藻土、酸性白土、负载强酸分子筛的一种。

5.根据权利要求4所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，所述磺酸树脂为全氟磺酸树脂Nafion-H、全氟磺酸树脂Nafion-501、全氟磺酸树脂Nafion-xr、全氟磺酸树脂Nafion-425、全氟磺酸树脂Nafion-xr500、磺酸树脂Amberlyst 35、磺酸树脂Amberlyst 15、磺酸树脂Amberlyst 35、磺酸树脂Amberlyst 36、磺酸树脂Amberlyst 45、磺酸树脂Amberlyst 21或磺酸树脂Amberlyst 26的一种。

6.根据权利要求4所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，所述酸性硅藻土由硅藻土在0.5～0.7mol/L盐酸、0.5～0.7mol/L硫酸或3wt％磷钨酸溶液的一种浸泡改性得到；

所述酸性白土由白土在0.5～0.7mol/L盐酸、0.5～0.7mol/L硫酸或3wt％磷钨酸溶液的一种浸泡改性得到；

所述负载强酸分子筛由HZSM-5分子筛、ZSM-5分子筛或ZSM-24分子筛的一种用等体积10wt％磷钨酸溶液浸泡得到。

7.根据权利要求1所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，述步骤(2)中的第一级真空精馏塔蒸馏分离得到苯酚，其塔顶温度为100～110℃、塔内压力为-98kPa、塔板数为20块。

8.根据权利要求1所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的第二级真空精馏塔蒸馏分离得到对叔丁基苯酚，其塔顶温度为150～160℃、塔内压力为-98kPa、塔板数为20块。

9.根据权利要求1所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的结晶溶剂为甲醇、95％乙醇或90％异丙醇的一种。

10.根据权利要求1所述的一种歧化法合成4,4'-二羟基联苯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的结晶温度为-10～-5℃。