[发明专利]一种甲脒氢碘酸盐除碘的方法在审
| 申请号： | 202211580631.6 | 申请日： | 2022-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN115806507A | 公开（公告）日： | 2023-03-17 |
| 发明（设计）人： | 李震宇;李林鸿;曾强;潘逸宁 | 申请（专利权）人： | 湖南铱太科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C257/14 | 分类号： | C07C257/14 |
| 代理公司： | 长沙智勤知识产权代理事务所(普通合伙) 43254 | 代理人： | 曾芳琴 |
| 地址： | 410012 湖南省长沙市岳*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲脒氢 碘酸 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种甲脒氢碘酸盐除碘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将醋酸甲脒固体溶于氢碘酸中，并加入抗坏血酸水溶液，在30～60℃下搅拌反应2～4h；
(2)将步骤(1)得到的澄清透明溶液过滤，然后在70～100℃下旋蒸，将溶剂蒸干，收集甲脒氢碘酸盐粗产物；
(3)将甲脒氢碘酸盐粗产物溶于有机溶剂中，在40～70℃下搅拌至完全溶解，得到产物的饱和溶液；
(4)向步骤(3)得到的饱和溶液中加入抗坏血酸水溶液，并将其置于-15～0℃下结晶纯化16-24h后过滤得到甲脒氢碘酸盐白色片状晶体；
(5)重复步骤(3)、(4)至少两次；
(6)将多次结晶得到的甲脒氢碘酸盐白色片状晶体放入80～100℃真空烘箱中充分烘烤16-24h，得到白色片状的甲脒氢碘酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中氢碘酸和醋酸甲脒的摩尔比为1.02～1.05。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中抗坏血酸水溶液的浓度为0.8～1.5mol/L，体积分数占反应液的5％～10％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、冰醋酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中的抗坏血酸水溶液的浓度为0.5～1.0mol/L，体积分数占饱和溶液的8％～18％。
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