[发明专利]动态反应的在线监测装置及监测方法、应用

说明书

本发明提供了一种动态反应的在线监测装置及监测方法、应用，涉及反应监测的技术领域，包括反应釜、六通阀、泵送装置以及分析仪器；其中，六通阀设置在反应釜和分析仪器之间，反应釜的下端通过第一管路与六通阀的样品进样阀口连接，反应釜的上端通过第二管路与六通阀的样品出样阀口连接，分析仪器通过第三管路与六通阀的流动相出样阀口连接，泵送装置通过第四管路与六通阀的流动相进样阀口连接，六通阀的剩余两个阀口之间设有定量环。本发明能够自动引出样品并实现对反应物、副产物以及产物含量的实时在线监测，便于实时计算反应转化率和产物产率，从而指导工作人员实时调整反应的工艺条件、控制反应以提高生产效率，避免反应的分析结果滞后。

技术领域

本发明涉及反应监测的技术领域，尤其是涉及一种动态反应的在线监测装置及监测方法、应用。

背景技术

目前，苯胺加氢还原法是制备环己胺常用的方法，该还原反应为高温、高压的动态反应，其反应的工艺条件，例如反应物投料量、反应时间以及反应空速等，均会对苯胺转化率和环己胺收率产生较大的影响，常常会导致苯胺转化率较低和副产物二环己胺含量较高。因此，为提高苯胺转化率及环己胺收率，需要对反应的工艺条件进行调整，常用的调整工艺条件的方法为在运行结束反应釜冷却后，人工取样进分析仪器进行分析，再根据分析结果来调整工艺条件，然而，此方法的操作过程复杂，自动化程度较低，而且结果滞后，造成可能无法复原实验环境的问题。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种动态反应的在线监测装置，能够自动引出样品以实现对反应物、副产物以及产物含量的实时在线监测，因此便于实时计算反应物转化率和产物产率，从而利于指导工作人员实时调整反应的工艺条件，避免反应的分析结果滞后。

本发明的目的之二在于提供一种监测方法，能够实时在线监测反应物、副产物以及产物含量，便于实时计算反应物转化率和产物产率，从而利于实时调整工艺、控制反应过程以提高生产效率。

本发明的目的之三在于提供一种动态反应的在线监测装置的应用，能够实时计算反应物转化率和产物产率，有利于指导工作人员实时调整反应的工艺参数，避免反应的分析结果滞后。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

第一方面，一种动态反应的在线监测装置，包括反应釜、六通阀、泵送装置以及分析仪器；

所述六通阀设置在反应釜和分析仪器之间；

所述反应釜的下端通过第一管路与六通阀的样品进样阀口连接；

所述反应釜的上端通过第二管路与六通阀的样品出样阀口连接；

所述分析仪器通过第三管路与六通阀的流动相出样阀口连接；

所述泵送装置通过第四管路与六通阀的流动相进样阀口连接；

所述六通阀的剩余两个阀口之间设有定量环。

进一步的，所述反应釜包括高压反应釜；

进一步优选的，所述六通阀包括高压六通电磁阀；

进一步优选的，所述高压六通电磁阀的型号为罗丹尼7725i；

进一步优选的，所述泵送装置包括注射泵；

进一步优选的，所述注射泵的型号为润泽流体ZSB-SY01B-30-M01-3；

进一步优选的，所述分析仪器包括气相色谱分析仪。

进一步的，所述第一管路中设有冷却装置。

进一步的，所述第一管路、第二管路、第三管路以及第四管路均独立地包括不锈钢材质的管路。

进一步的，所述定量环包括不锈钢材质的定量环。