[发明专利]一种氨酚羟考酮缓释片的含量测定方法

说明书

本发明属于药物分析技术领域，具体公开了一种氨酚羟考酮缓释片的含量测定方法，取氨酚羟考酮缓释片样品，加入硫酸钠溶液，加热，转移至量瓶中，加入甲醇，用溶剂定容后离心，取上清液稀释制备供试品溶液，采用液相色谱仪对对乙酰氨基酚及盐酸羟考酮进行检测，通过此方法可以准确测定氨酚羟考酮缓释片中对乙酰氨基酚及盐酸羟考酮的含量，更好的保证氨酚羟考酮缓释片的质量，具有操作简单，准确度高，重现性好的优点。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种氨酚羟考酮缓释片的含量测定方法。

背景技术

氨酚羟考酮缓释片是一种由麻醉药品羟考酮与解热镇痛药对乙酰氨基酚组成的复方缓释制剂，是首个也是唯一一个含有固定剂量的阿片类药物与解热镇痛药组成的复方缓释制剂，2014年3月11日获得FDA批准用于急性重度疼痛的治疗，每12小时服用1次，每日用药2次。氨酚羟考酮缓释片具有速释和缓释2种成份，速释成份发挥快速起效作用，可以实现1小时内缓解疼痛，缓释成份稳定持续地释放有效成份，可以实现长达12小时的持续镇痛。相对于氨酚羟考酮普通复方制剂每6小时给药1次，每日需用药4次，缓释制剂将减少患者服药次数，使日夜遭受疼痛的急性疼痛患者不需要夜间醒来服药。

目前国内外药典收载了对乙酰氨基酚、盐酸羟考酮的单方各类制剂及复方普通片剂，但均未收载氨酚羟考酮缓释片质量标准，也未见国内外文献报道其含量测定方法，且因氨酚羟考酮缓释片的处方组成及比例与复方普通片差异较大，两个主成分的占比差异也较大，因此，开发一种氨酚羟考酮缓释片的含量测定方法具有重要意义。

发明内容

本发明提供了一种耐用性和重现性好，准确度高，操作简单的氨酚羟考酮缓释片的含量测定方法，填补了现有技术中关于氨酚羟考酮缓释片含量测定方法这一技术的空白，对氨酚羟考酮缓释片开发中保证药品的质量具有重要现实意义。

为实现上述目的，本发明提供了一种氨酚羟考酮缓释片的含量测定方法，包括如下步骤：

S1.供试品溶液的制备：取氨酚羟考酮缓释片样品，加入硫酸钠溶液，加热，转移至容量瓶中，加入甲醇，用硫酸钠溶液定容后离心，取上清液稀释制备供试品溶液；

S2.对照品溶液的制备：以对乙酰氨基酚和盐酸羟考酮为对照品，制备对照品溶液；

S3.含量检测：精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定供试品溶液中对乙酰氨基酚和盐酸羟考酮的含量。

进一步地，所述步骤S1中硫酸钠溶液的质量体积百分比浓度为1-15%，优选为5-10%，更优选为8-10%，进一步优选为8%。

进一步地，所述步骤S1中供试品溶液的制备包括如下步骤：取氨酚羟考酮缓释片样品于烧杯中，加入8%硫酸钠溶液，加热至沸腾，转移至容量瓶中，加入8%的热硫酸钠溶液，超声，加入甲醇溶液，用8%硫酸钠溶液定容后离心，取上清液稀释制备供试品溶液。

进一步地，所述步骤S1中所述甲醇的用量为容量瓶体积的20-50%，优选为20-30%，更优选为20%。

进一步地，所述步骤S1中供试品溶液的制备包括如下步骤：取1片氨酚羟考酮缓释片于烧杯中，加8%硫酸钠溶液，加热至沸腾，搅拌至无大颗粒物，转移至量瓶中，用8%的热硫酸钠溶液分次润洗烧杯，洗液合并倒入量瓶中，超声，用甲醇分次润洗烧杯，甲醇用量为量瓶体积的20%，洗液合并倒入量瓶中，超声，冷却至室温后，用8%硫酸钠溶液稀释至刻度，混匀，离心后取上清液稀释制备供试品溶液。

进一步地，所述步骤S3中液相色谱仪采用的流动相为：

流动相A：0.005mol/L己烷磺酸钠溶液，流动相B：甲醇，流动相C：乙腈。

进一步地，所述流动相A、流动相B、流动相C的体积比为（70-80）:10:15，优选为75:10:15。