[发明专利]一种分离芴酮和氧芴的方法在审

专利信息
申请号: 202211562567.9 申请日: 2022-12-07
公开(公告)号: CN115850221A 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 尹秋响;任建坡;周玲;王慧琦;周丽娜;侯宝红 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07D307/91 分类号: C07D307/91;C07C45/78;C07C45/81;C07C49/675
代理公司: 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 代理人: 黄静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种分离芴酮和氧芴的方法,向溶剂A中加入芴酮-氧芴的混合物,得到芴酮-氧芴-溶剂A的混合物,其特征在于,芴酮-氧芴-溶剂A的混合物分别同时置于两个结晶器内,两个结晶器分别为芴酮釜和氧芴釜,搅拌并加热至35-45℃溶解,待固体全部溶解后,逐渐降温至25-30℃,向芴酮釜中加入芴酮的晶种,向氧芴釜中加入氧芴的晶种;所述芴酮釜和氧芴釜进行母液交换,母液交换速率为1-15%总母液体积/min,再继续降温至0-20℃,过滤晶浆并干燥,得到的晶体混合物干燥后,使用标准筛筛分。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂A为极性溶剂。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂A为甲醇和/或乙醇。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述溶剂A为非极性溶液。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述溶剂A为环己烷和/或正己烷。

6.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述的芴酮和氧芴混合物中芴酮和氧芴的质量比为:1:0.5-1.5。

7.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述的芴酮和氧芴混合物与溶剂A的质量比为:1:0.8-5。

8.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述氧芴晶种或氧芴晶种的量为0.05-1%。

9.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述降温速率为1-30℃/h。

10.如权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述的标准筛的目数范围为40-300目。

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