[发明专利]一种低温氧化形成的高动力负极焦方法

说明书

本发明公开了一种低温氧化形成的高动力负极焦方法，属于针状焦制备技术领域，其特征在于所述高动力负极焦方法包括：催化油浆的前处理、催化交联反应、焦化反应和中间相成长反应；本发明的有益效果是：抽出油中加入催化交联剂和酸性催化剂可以有效促进抽出油的初步交联，有利于抽出油中部分不规则平面结构的形成,同时催化交联剂和酸性催化剂在低温下生成的中间相分子在后期焦化过程中会进一步发育成小片结构。

技术领域：

本发明属于针状焦制备技术领域，更具体地涉及一种低温氧化形成的高动力负极焦方法。

背景技术：

针状焦作为一种新型炭素材料，具有容量高、稳定性好、结构可调等特点，是生产高性能负极材料的优质原料，针状焦的性能决定着负极材料的性质。

克容量做为负极用针状焦最为重要的指标，具有重要意义。负极的生产工艺较多，一般可分为磨粉、整形、包覆造粒、炭化、石墨化等工序，其中各工序可根据负极需求进行相应的调整和改善，其中倍率性能可通过添加一部分高倍率石油焦来进行改善，但石油焦一般压实密度较低，石油焦的加入必定带来负极整体压实密度的降低，影响电池整体容量性能；

而针状焦中间相的生长程度一般决定了整个针状焦的容量和倍率性质，对针状焦结构进行调整，可以使针状焦在保持容量的基础上兼顾动力学性能，同时该焦哈氏可磨适中，在整型阶段收率较高，可作为动力电池焦单独使用。

发明内容：

为解决上述问题，克服现有技术的不足，本发明提供了一种低温氧化形成的高动力负极焦方法，能够有效的解决针状焦的容量和倍率性质，及兼顾动力学性能的问题。

本发明解决上述技术问题的具体技术方案为：低温氧化形成的高动力负极焦方法，其特征在于所述高动力负极焦方法包括：

(1)催化油浆的前处理；

将催化油浆进入减压装置，减压蒸馏切出轻组分和重组分后，进入抽提装置得到抽出油；

(2)催化交联反应：

将得到的抽出油加入催化交联剂和酸性催化剂，在空气气氛下进行低温交联，交联温度100-300℃，交联时间10-200min；

(3)焦化反应

交联后的抽出油沉降过滤后加入焦化原料罐，将加热炉升温至460-520℃进焦化原料油，同时进循环油，循环比(1:1-1:2)，压力0.5-1MPa。

进一步地，所述的催化油浆的前处理馏程段条件为560℃，减压蒸馏切出轻组分和重组分后，进入抽提装置得到抽出油，所述抽出油的芳香份质量含量至50％-90％。

进一步地，所述的催化交联剂为AlCl₃；所述酸性催化剂为磺酸类催化剂。

进一步地，所述AlCl₃和磺酸类催化剂的加入量为抽出油质量的0.01-1％。

进一步地，所述焦化反应后，还包括中间相成长反应；

所述中间相成长反应：焦化反应进料8小时后逐渐升高加热炉温度，按2℃/h升至500℃-540℃，同时循环比按0.1/h减小至0.5：1-1:1。

进一步地，所述循环油为焦化原料油在0.1MPa，430℃下的焦炭塔馏出油，为轻质蜡油。

本发明的有益效果是：

通过本生产工艺生产的针状焦在5C倍率充电脱锂容量可达345.15Ah/g，远高于之前333.95mAh/g。本发明的有益效果；

(1)抽出油中加入催化交联剂和酸性催化剂可以有效促进抽出油的初步交联，有利于抽出油中部分不规则平面结构的形成,同时催化交联剂和酸性催化剂在低温下生成的中间相分子在后期焦化过程中会进一步发育成小片结构；