[发明专利]一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法在审
申请号: | 202211540241.6 | 申请日: | 2022-12-02 |
公开(公告)号: | CN115722666A | 公开(公告)日: | 2023-03-03 |
发明(设计)人: | 顾雪元;许贵洲;谢显传 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B22F1/16 | 分类号: | B22F1/16;B22F9/22 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 张建生 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 结构 碳包覆 纳米 零价铁 材料 制备 方法 | ||
1.一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、超声分散:称取1~5重量份的酚类物质,将其溶解在20重量份的无水乙醇和50重量份的水组成的混合溶液中,再在混合溶液中加入1重量份的纳米四氧化三铁微球,将混合溶液在超声条件下分散10~15min;
S2、搅拌反应:在步骤S1中得到的混合溶液中依次加入氨水和1~10重量份的甲醛,使混合溶液中氨的物质的量浓度为0.1~0.5mol/L,然后将混合溶液在30℃下机械搅拌反应1h,再采用磁倾析法处理混合溶液,得到磁流体混合物,将磁流体混合物用去离子水洗至中性,得到固体颗粒,然后将固体颗粒烘干,得到酚醛树脂包覆的纳米四氧化三铁复合材料;
S3、高温煅烧:将步骤S2中得到的纳米四氧化三铁复合材料置于管式炉中,充入惰性气体保护并在750~950℃下煅烧5~6h,得到碳包覆核-壳纳米零价铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中酚类物质为苯酚、间苯二酚、对苯二酚、间苯三酚其中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中纳米四氧化三铁微球的粒径为20~100nm。
4.根据权利要求1所述的一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中机械搅拌的转速为200~300rpm。
5.根据权利要求1所述的一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中磁倾析法处理混合溶液的方法为:将混合溶液通过磁倾析组件进行磁倾析处理,去除混合溶液的上清液,得到下层磁流体液,再将下层磁流体液与去离子水以重量比1:5混合,再次通过磁倾析组件进行磁倾析处理,重复三次磁倾析处理,最终得到磁流体混合物;
所述磁倾析组件包括磁倾析桶(1),位于所述磁倾析桶(1)底部的底座(2),磁倾析桶(1)前端设有盖板(11),所述盖板(11)以及磁倾析桶(1)底部均设有开槽(12),盖板(11)前端设有与所述开槽(12)滑动连接的滑动挡板(13),所述滑动挡板(13)后端底部设有与磁倾析桶(1)底部滑动连接的磁石(3),滑动挡板(13)后端上部设有与磁倾析桶(1)内壁底部滑动连接的液位挡板(4),所述磁石(3)后端设有用于密封开槽(12)的密封板(5),所述密封板(5)与磁倾析桶(1)底部滑动且密封连接,密封板(5)后端设有固定块(6),所述固定块(6)前端设有用于容纳密封板(5)且与密封板(5)滑动连接的固定槽(61),固定块(6)底部与所述底座(2)固定连接,固定块(6)顶部与磁倾析桶(1)固定连接,磁倾析桶(1)顶部设有进水口(14);
底座(2)上表面两侧各设有一个滑轨(7),所述滑轨(7)内壁设有滑槽(71),所述滑槽(71)内滑动连接设有滑杆(72),所述滑杆(72)与所述密封板(5)前端固定连接,用于带动密封板(5)、磁石(3)以及滑动挡板(13)滑动,滑轨(7)前端设有伸缩电机(73),所述伸缩电机(73)的输出端与滑杆(72)连接用于推动滑杆(72)移动,底座(2)上表面中部设有排水槽(21),所述排水槽(21)自所述开槽(12)最后端的位置延伸至底座(2)最前端,磁倾析桶(1)后端中部设有搅拌电机(8),所述搅拌电机(8)的输出端贯穿磁倾析桶(1)后与位于磁倾析桶(1)内中部的搅拌杆(81)连接,所述搅拌杆(81)上设有若干组搅拌叶片(82),所述搅拌叶片(82)的搅拌范围最下端位于所述液位挡板(4)的上方。
6.根据权利要求1所述的一种核-壳稳定结构的碳包覆纳米零价铁材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中将磁流体混合物用去离子水洗至中性的方法为:将磁流体混合物置于离心机中在3000~3500rpm转速下离心处理15~20min,得到一次离心混合物,将一次混合物使用去离子水清洗后,重复上述离心过程,重复三次得到的三次离心混合物即为最终的固体颗粒。
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