[发明专利]一种Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法在审
申请号: | 202211529141.3 | 申请日: | 2022-11-30 |
公开(公告)号: | CN115763758A | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 张泽鹏 | 申请(专利权)人: | 陕西红马科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525;C01G53/00 |
代理公司: | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人: | 常龙 |
地址: | 714000 陕西省渭南市*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co mof 三元 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备水溶性MOF复合聚合物材料;
将亲水性MOF材料、丙烯酰胺、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈乙醇溶液加入乙醇溶液中,进行超声搅拌,在30-70℃条件下反应15-30h,洗涤干燥,得到水溶性MOF复合聚合物材料;
(2)制备三元正极材料;
将前驱体与锂源按比例混合均匀后,在气氛炉中经高温烧结,冷却至室温后,经粉碎,得到三元正极材料;
(3)制备Co-MOF包覆三元正极材料;
将钴源溶于纯水中,不断搅拌,加入步骤(1)制得的水溶性MOF复合聚合物材料,再加入步骤(2)制得的三元正极材料,搅拌均匀,在包覆完成后,将物料溶液在压滤机上进行挤压,再在真空干燥箱真空干燥,接着置于气氛炉进行一次热处理后,自然降温至室温,然后粉碎,过筛,得到Co-MOF包覆三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述丙烯酰胺:甲基丙烯酸:乙二醇二甲基丙烯酸酯:偶氮二异丁腈的添加比为:1g:(1-5g):(1-5mL):(5-50mL):(0.1-1g)。
3.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,干燥温度为80-150℃,干燥时间3-10h,真空度0.03-0.09Mpa。
4.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述锂源为碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂和乙酸锂中的一种或至少两种混合;锂与过渡金属的摩尔比为(1.0~1.1):1。
5.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述三元正极材料的化学式为LiNixCoyMn1-x-yO2,其中0x1,0y1,且x+y1。
6.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,高温烧结温度为500~1000℃,烧结时间5-20h,升温速率为1~10℃/min,所述气氛为空气或纯氧中的一种或者两种结合的混合气,气氛流量为5~30L/min。
7.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,搅拌速度为线速度1.5-5.0m/s;所述真空干燥箱温度为100-300℃,真空度0.03-0.09Mpa,真空干燥时间5-20h。
8.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述钴源为七水硫酸钴、六水硝酸钴、六水氯化钴中的一种或至少两种混合。
9.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,气氛炉的升温速度为1-10℃/min,烧结温度200-1000℃,烧结时间4-15h,所述气氛为压缩空气或/和纯氧,气氛流量为5~30L/min。
10.根据权利要求1所述的Co-MOF包覆三元正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述三元正极材料、钴源与水溶性MOF复合聚合物材料的质量比为1:(0.05-0.3):(0.01-0.05)。
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