[发明专利]一种复合焦基石墨负极活性材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种复合焦基石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，

将包含高硫石油焦、复合处理剂、粘结剂A的复合料预先在保护气氛、T1温度下进行第一段保温处理，再在P1压力、T2温度下进行第二段保温处理，获得高硫焦基碳；

所述的复合处理剂包括(NH₄⁺)nX和M_aY_b；所述的X为阴离子，所述的n为X的化合价绝对值，所述的M为过渡金属元素，所述的Y为阴离子，a为Y的化合价绝对值，b为M化合价绝对值；

T1为250～550℃，T2为700～1200℃；P1小于或等于0.1atm；

将针状焦和粘结剂B复合在保温气氛、T3段温度下进行保温处理，制得针状焦基碳；

将高硫焦基碳、针状焦基碳复合成型后进行石墨化处理，随后降温至T4温度并采用冷却介质进行淬冷处理，制得所述的复合焦基石墨负极活性材料；

其中，T4为1200～750℃。

2.如权利要求1所述的复合焦基石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，所述的复合处理剂中，所述的X为Cl-、F-、HCO₃-、Ac-、CO₃^2-中的至少一种；

优选地，所述的M为铁、钴、镍中的至少一种；

优选地，所述的Y为Cl、NO₃、O、C₂O₄中的至少一种；

优选地，复合处理剂中，(NH₄⁺)nX和M_aY_b的重量比为1～20：1～5。

3.如权利要求1所述的复合焦基石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，所述的高硫石油焦中，硫的含量大于或等于3wt％，优选为4～8wt％；

优选地，粘结剂A为沥青、酚醛树酯、葡萄糖、蔗糖、聚苯铵、聚吡咯、聚多巴铵中的至少一种；

优选地，所述的高硫石油焦的D50为5～8μm；

优选地，高硫石油焦、复合处理剂、粘结剂A的重量比为100：1～25：5～15；

优选地，将高硫石油焦、复合处理剂、粘结剂A球化形成D50为13～18μm的二次颗粒后再进行后续的处理。

4.如权利要求1所述的复合焦基石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，所述的保护性气氛为氮气、惰性气体中的至少一种；优选地，还允许包含氢气；

优选地，T1保温过程在常压下进行；

优选地，T1温度下保温的时间为1～3h。

5.如权利要求1所述的复合焦基石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，

P1小于或等于0.01atm，进一步优选小于或等于0.005atm；

优选地，T2温度下保温的时间为1～5h。

6.如权利要求1所述的复合焦基石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，

粘结剂B为沥青、酚醛树酯、葡萄糖、蔗糖、聚苯铵、聚吡咯、聚多巴铵中的至少一种；

优选地，针状焦和粘结剂B的重量比为100：2～8；

优选地，T3的温度为650～1050；

优选地，T3温度下保温的时间为2～6。

7.如权利要求1所述的复合焦基石墨负极活性材料的制备方法，其特征在于，高硫焦基碳、针状焦基碳复合混合后压制成型；

优选地，高硫焦基碳、针状焦基碳的重量比为100：20～180；

优选地，石墨化的温度为2700～3000℃；

优选地，石墨化的保温时间为8～26h；

优选地，将石墨化料降温至T4后，将物料趁热直接置于冷却介质体系中，或者向物料喷射冷却介质；

优选地，所述的冷却介质为含水溶液、液氮或干冰；所述的含水溶液为水、水-有机溶剂混合液，有机酸水溶液中的至少一种；所述的有机溶剂为能够和水混溶的溶剂；

优选地，所述的冷却介质为水溶液时，其起始的温度小于或等于60℃。