[发明专利]一种电子级DMC的生产工艺

说明书

本发明涉及DMC生产技术领域，具体涉及一种电子级DMC的生产工艺，包括如下步骤：S1、一氧化氮、甲醇、氧气在酯化塔混合发生酯化反应，制得亚硝酸甲酯；S2、亚硝酸甲酯、一氧化碳在固定床反应器内混合，催化剂A作用下发生羰基化反应，制得草酸二甲酯；S3、草酸二甲酯进入脱羰反应器，催化剂B作用下发生脱羰反应，制得DMC。本发明提供的电子级DMC的生产工艺，原料为以煤的气化产物，节约了成本，同时经酯化、羰基化合成DMO，DMO在固体碱催化剂作用下脱羰反应生产电子级DMC，实现DMC的绿色高效生产，制得高品质电子级DMC。

技术领域

本发明涉及DMC生产技术领域，具体涉及一种电子级DMC的生产工艺。

背景技术

DMC(碳酸二甲酯)是一种无毒、环保性能优异、用途广泛的化工原料，近年来下游需求稳步增长，其中非光气法PC和锂离子电池电解液、油漆涂料行业逐渐成为其主要的消费市场。现有技术中，碳酸二甲酯的生产工艺路线主要包括光气法、酯交换法、甲醇和二氧化碳直接合成法、尿素醇解法、甲醇氧化羰基化法等。光气法因工艺复杂、原料剧毒、操作周期长、原料光气剧毒，污染环境、副产大量HCl，腐蚀设备管道、污染环境以及成品中卤素含量高等弊病，限制了其用途和发展，光气法路线正面临淘汰；酯交换法因原料成本和公用工程等消耗原因正逐渐被其他低生产成本技术替代；目前甲醇和二氧化碳直接合成法仅停留在实验室探索阶段，离产业化还有相当长的距离；尿素醇解法适合有合成氨-尿素生产企业采用；甲醇氧化羰基化法按反应工艺的不同，又可分为液相法、间接气相法和直接气相法三种路线，其中液相法和间接气相法还处于研究开发阶段。目前，传统制取DMC的工艺各有缺点，能耗高，产品质量达不到电子级。

电子级DMC生产主要以酯交换法为主，该工艺将甲醇和碳酸乙(丙)烯酯在反应釜中与催化剂混合(醇与酯的摩尔比为5～10:1)，搅拌加热直到沸腾。生成的DMC与甲醇形成共沸物从反应釜中蒸出，冷凝收集。反应进行到共沸物不再滴出为止。然后将反应液分离得到DMC。酯交换法主要原料为碳酸乙(丙)烯酯来自石油炼化，我国富煤贫油，增加了原料成本。

发明内容

针对现有技术质量不达标、成本高等问题，本发明提供一种电子级DMC的生产工艺，可制得高品质电子级DMC，同时原料来自煤气化产物，节约了成本。

本发明提供一种电子级DMC的生产工艺，包括如下步骤：

S1、一氧化氮、甲醇、氧气在酯化塔混合发生酯化反应，制得亚硝酸甲酯(MN)，化学反应方程式为，2NO+2CH₃OH+0.5O₂→2CH₃ONO+H₂O；

S2、亚硝酸甲酯、一氧化碳在固定床反应器内混合，催化剂A作用下发生羰基化反应，制得草酸二甲酯(DMO)，化学反应方程式为，2CO+2CH₃ONO→CH₃OOCCOOCH₃+2NO；

S3、草酸二甲酯进入脱羰反应器，催化剂B作用下发生脱羰反应，制得DMC，化学反应方程式为，CH₃OOCCOOCH₃→(CH₃O)₂CO+CO。

进一步的，步骤S1中，酯化反应的工艺条件为，反应压力为0.3～0.5MPa，反应温度为36～60℃。

进一步的，步骤S1中，酯化反应初期，向反应体系中补加亚硝酸甲酯，补加的亚硝酸甲酯制备方法为，以亚硝酸钠、硝酸和甲醇为原料反应制得，化学反应方程式为，NaNO₂+HNO₃→NaNO₃+HNO₂，HNO₂+CH₃OH→CH₃ONO+H₂O。