[发明专利]一种桑叶1-DNJ的高效提取方法在审
| 申请号: | 202211499809.4 | 申请日: | 2022-11-28 |
| 公开(公告)号: | CN116283728A | 公开(公告)日: | 2023-06-23 |
| 发明(设计)人: | 于秋生;何剑飞;郝祥蕊;韩粉丽;於慧利;张红艳;冯镇泰 | 申请(专利权)人: | 上海农乐生物制品股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D211/46 | 分类号: | C07D211/46 |
| 代理公司: | 无锡嘉驰知识产权代理事务所(普通合伙) 32388 | 代理人: | 张华伟 |
| 地址: | 201400 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 桑叶 dnj 高效 提取 方法 | ||
1.一种桑叶1-DNJ的高效提取方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取桑叶进行紫外辐射预处理;
(2)将处理后的桑叶进行粉碎,得到桑叶粉;
(3)将步骤(2)得到的桑叶粉进行超临界萃取处理;
(4)步骤(3)得到的萃余物经分离纯化,得到1-DNJ水溶液。
2.根据权利要求1所述的桑叶1-DNJ的高效提取方法,其特征在于:步骤(1)中所述的紫外辐射预处理为,采用280--320nm的中波UV-B对桑叶进行辐射,处理时间30-60min,辐射结束后,置于暗处静置10-20h。
3.根据权利要求1所述的桑叶1-DNJ的高效提取方法,其特征在于:步骤(2)中所述的桑叶粉为50-150目的桑叶粉。
4.根据权利要求1所述的桑叶1-DNJ的高效提取方法,其特征在于:步骤(3)中所述的超临界萃取处理为,将步骤(2)得到的桑叶粉置于超临界萃取釜中,以95%乙醇为夹带剂,夹带剂流速1-3ml/min,萃取温度35-50℃,萃取压强30-45M Pa,萃取时间1-3h;分离釜1的压强设置为7-9MPa,分离釜2的压强设置为3-5MPa。
5.根据权利要求1所述的桑叶1-DNJ的高效提取方法,其特征在于:步骤(4)中所述的萃余物的分离纯化工艺,包括以下步骤:
a)从萃取釜取出桑叶粉,加入20-30倍的蒸馏水,于60-80℃提取1-2h,提取2-3次;
b)提取结束后,将提取液离心,抽滤,取上清液;
c)加入选择性去杂沉降剂,搅拌后于30-35℃静置2-4h,然后离心、抽滤,取沉淀;
d)用HCl溶解并调节沉淀pH至弱酸性,小于1-DNJ的pKa;
e)加入三氯化铁络合沉淀;
f)离心除去沉淀,即可得到1-DNJ水溶液。
6.根据权利要求5所述的桑叶1-DNJ的高效提取方法,其特征在于:所述的选择性去杂沉降剂为0.8-1.2mg/ml的管仲溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的桑叶1-DNJ的高效提取方法,其特征在于:所述的桑叶1-DNJ的高效提取方法所得桑叶1-DNJ提取率为0.50-0.60%,固体1-DNJ产品得率为1-3%,纯度为25-40%。
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