[发明专利]一种Pz-2COOH-SO2 有效
申请号: | 202211498269.8 | 申请日: | 2022-11-28 |
公开(公告)号: | CN115521273B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 廖伟名;周凯皓;何军;何厚荣;叶咏诗;卢润龙 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07D279/34 | 分类号: | C07D279/34;C08G83/00;G01N21/64;C09K11/06 |
代理公司: | 广州哲力智享知识产权代理有限公司 44494 | 代理人: | 王雪镅 |
地址: | 510090 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pz cooh so base sub | ||
1.一种Pz-2COOH-SO2配体,其特征在于,具有式I所示结构:
。
2.权利要求1所述的一种Pz-2COOH-SO2配体的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1、吩噻嗪与卤素单质发生卤化反应生成化合物SM1;所述卤素单质为溴单质或者碘单质;
S2、化合物SM1与化合物A经偶联反应后生成化合物SM2;
S3、化合物SM2与双氧水发生氧化反应后,经过水解反应、酸处理后,得到所述Pz-2COOH-SO2配体;
其中,化合物SM1具有式II所示结构,
;
X为Br或I;
化合物SM2具有式III所示结构,
;
化合物A具有式IV所示结构:
;
R为C1-C3的饱和烷烃。
3.根据权利要求2所述的一种Pz-2COOH-SO2配体的制备方法,其特征在于,
步骤S1、步骤S2、步骤S3分别在溶剂中进行反应;
步骤S1在冰醋酸中进行反应;步骤S2在DMSO、DMF、二氧六环或甲苯中的一种或两种以上的组合物中进行反应;步骤S3中氧化反应在醋酸中进行反应,步骤S3中水解反应和酸处理在醇中进行反应。
4.根据权利要求2所述的一种Pz-2COOH-SO2配体的制备方法,其特征在于,
步骤S2中,反应在催化剂和碱存在的条件下进行反应,其中催化剂为四(三苯基膦)钯,碱为碳酸钾;反应在惰性气体氛围下进行。
5.根据权利要求2所述的一种Pz-2COOH-SO2配体的制备方法,其特征在于,
步骤S1在10-45℃下反应10-60min;步骤S2在80-120℃下反应12-48h;步骤S3的氧化反应在35-78℃反应1-24h。
6.根据权利要求2所述的一种Pz-2COOH-SO2配体的制备方法,其特征在于,
步骤S1中,吩噻嗪与卤素单质的摩尔量之比为1:(2.5-7)。
7.根据权利要求2或4所述的一种Pz-2COOH-SO2配体的制备方法,其特征在于,
步骤S2中,SM1和化合物A的摩尔量之比为1:(2-2.5)。
8.根据权利要求4所述的一种Pz-2COOH-SO2配体的制备方法,其特征在于,
步骤S2中,SM1、催化剂和碱的摩尔量之比为(10-40):1:(50-100)。
9.根据权利要求2所述的一种Pz-2COOH-SO2配体的制备方法,其特征在于,
步骤S3中,SM2与双氧水的摩尔量之比为1:(60-120);水解反应在氢氧化钾碱性条件下进行,酸处理使用的为盐酸。
10.权利要求1所述的一种Pz-2COOH-SO2配体在构建金属有机框架材料中的应用。
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