[发明专利]一种分离测定硫酸奈替米星注射液中有关物质的方法

权利要求书

1.一种分离测定硫酸奈替米星注射液中有关物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制供试品溶液

取硫酸奈替米星注射液适量，加流动相A溶解并稀释，制成供试品溶液；

(2)配制对照品溶液

a.配制硫酸奈替米星对照品储备液：取硫酸奈替米星对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成硫酸奈替米星对照品储备液；

b.配制杂质A对照品储备液：取杂质A对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成杂质A对照品储备液；

c.配制杂质B对照品储备液：取杂质B对照品适量，加稀释液溶解并稀释，制成杂质B对照品储备液；

d.配制对照品溶液：精密量取硫酸奈替米星对照品储备液、杂质A对照品储备液和杂质B对照品储备液各适量，置于同一容器中，加流动相A稀释，制成对照品溶液；

(3)色谱分析测定

精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别注入离子色谱仪，记录液相色谱图，并根据液相色谱图分析测定硫酸奈替米星含量、杂质A含量、杂质B含量、未知单个杂质含量和总杂质含量。

2.根据权利要求1所述的一种分离测定硫酸奈替米星注射液中有关物质的方法，其特征在于，所述流动相A为0.05％五氟丙酸溶液-乙腈，体积比为97：3。

3.根据权利要求1所述的一种分离测定硫酸奈替米星注射液中有关物质的方法，其特征在于，步骤(1)中，供试品溶液浓度为0.5～1mg/ml。

4.根据权利要求1所述的一种分离测定硫酸奈替米星注射液中有关物质的方法，其特征在于，步骤(2)中，硫酸奈替米星对照品储备液中的硫酸奈替米星对照品浓度为1～1.5mg/mL，杂质A对照品储备液中的杂质A对照品浓度为1.4～1.6mg/mL，杂质B对照品储备液中的杂质B对照品浓度为1.4～1.6mg/mL。

5.根据权利要求1所述的一种分离测定硫酸奈替米星注射液中有关物质的方法，其特征在于，步骤(2)中，对照品溶液中的硫酸奈替米星对照品浓度为7～8μg/mL，对照品溶液中的杂质A对照品浓度为7～8μg/mL，对照品溶液中的杂质B对照品浓度为14～16μg/mL。

6.根据权利要求1所述的一种分离测定硫酸奈替米星注射液中有关物质的方法，其特征在于，所述离子色谱仪采用的色谱柱为Welch LP-C18柱，色谱柱利用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，色谱条件为：色谱柱中的流动相A为0.05％五氟丙酸溶液-乙腈，流动相B为0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈；流速为0.8ml/min，检测波长为232nm，色谱柱柱温为35℃，进样量为30μl。

7.根据权利要求1所述的一种分离测定硫酸奈替米星注射液中有关物质的方法，步骤(3)中，采用梯度洗脱，用积分脉冲安培电化学检测器检测；检测电极为金电极；参比电极为Ag/AgCl复合电极，钛合金对电极；采用四波形检测电位。