[发明专利]一种测定鱼油和虾油膳食补充剂中游离3-氯-1,2-丙二醇和缩水甘油的方法

说明书

本发明公开了一种测定鱼油和虾油膳食补充剂中游离3‑氯‑1,2‑丙二醇和缩水甘油的方法，属于食品检测及分析化学技术领域。本发明通过以氨基苯酚类物质作为衍生剂，并利用LC‑MS/MS对鱼油虾油膳食补充剂中的3‑氯‑1,2‑丙二醇(3‑MCPD)和缩水甘油(GC)进行定量分析。本发明提供的检测方法衍生条件温和、环保，检测手段新颖且对于膳食补充剂中3‑氯‑1,2‑丙二醇(3‑MCPD)和缩水甘油(GC)的检测具有重要的指导意义。

技术领域

本发明涉及食品检测及分析化学技术领域，特别涉及一种测定鱼油和虾油膳食补充剂中游离3-氯-1,2-丙二醇和缩水甘油的方法。

背景技术

研究表明，经常食用多不饱和脂肪酸（PUFA），特别是二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），有助于大幅降低心血管疾病的风险（Lunn和Theobald，2006年）。此外，多不饱和脂肪酸已被证明能改善炎症性疾病，如哮喘、湿疹、银屑病和克罗恩病（Lunn和Theobald，2006；Ashley等人，2013）。不饱和脂肪酸主要来自鱼、虾，除了直接食用外，基于鱼油、虾油的膳食补充剂是目前人类饮食中多不饱和脂肪酸的主要来源。在过去二十年中，这些产品的受欢迎程度大大提高，使其成为市场上最受欢迎的膳食补充剂之一。

鱼油虾油补充剂的生产是一个复杂的过程，未经纯化的粗油含色素、矿物质和有毒物质。所以为了提高鱼油虾油的质量和安全性，需要对鱼油虾油进行精炼、漂白和除臭。然而，已经观察到，在除臭过程中，会形成一些其他污染物，如3-氯-1,2-丙二醇及其脂肪酸和缩水甘油及其脂肪酸。国际癌症研究机构(IARC)把3-氯-1,2-丙二醇列为2B组(possiblycarcinogenic to humans )致癌物，同时把缩水甘油列为2A组(probably carcinogenicto humans)致癌物”。而目前在油脂类食品加工过程中通常关注的为3-氯-1，2-丙二醇酯和缩水甘油酯的存在，而研究以这些污染物的酯类物质会在体内完全水解为游离态导致致癌毒性和基因毒性的发生为前提对3-氯-1，2-丙二醇酯和缩水甘油酯的检测方法进行大量的探索开发。因此，一种稳定检测游离3-氯-1,2-丙二醇和缩水甘油的方法对于3-氯-1,2-丙二醇酯和缩水甘油酯及其水解游离态是很必要的。这些污染物在鱼油虾油膳食补充剂中的间接检测与研究尚处于空白阶段，从发表的文献来看有以下几篇文献报道过相关的检测手段及检测数据。

Kuhlmann（2011）基于弱碱性酯交换反应释放游离态污染物并与苯硼酸（PBA）衍生通过GC-MS/MS测定了鲑鱼油膳食补充剂中的2-/3-氯丙醇酯和缩水甘油酯。（KUHLMANN J.Determination of bound 2,3-epoxy-1-propanol (glycidol) and boundmonochloropropanediol (MCPD) in refined oils [J]. Eur J Lipid Sci Technol,2011, 113(3): 335-44.）R. Jedrkiewicz等人（2016）也基于弱碱性酯交换反应在5个鱼油膳食补充剂样品中均检测出2-/3-氯丙醇酯和缩水甘油酯。（JĘDRKIEWICZ R, GŁOWACZA, GROMADZKA J, et al. Determination of 3-MCPD and 2-MCPD esters in edibleoils, fish oils and lipid fractions of margarines available on Polish market[J]. Food Control, 2016, 59(487-92.）。