[发明专利]一种稀土镁合金样品的溶解方法

说明书

一种稀土镁合金样品的溶解方法，包括如下方法：1)称取稀土镁合金样品置于容器Ⅰ中，加入稀硝酸，将容器Ⅰ置于电炉盘上加热，然后冷却至室温；2)将冷却的样品过滤，滤液收集到容器Ⅱ中，作为主液待用；3)将过滤下来的残渣连同滤纸置于铂金坩埚中缓慢加热蒸干，然后灰化滤纸，冷却后加入混合熔剂，高温熔融，再用酸浸出，最后将溶液合并入主液中，作为待测溶液，进行各种元素的检测。本发明针对稀土镁合金样品的特点，采用合适的酸溶解样品中的酸溶物，残渣利用高温碱熔将其熔融。解决了样品溶解过程使用氢氟酸的安全隐患，也避免了镍坩埚浪费的问题。

技术领域

本发明涉及检化验技术，尤其涉及一种稀土镁合金样品的溶解方法。

背景技术

稀土镁合金中含有大量硅元素(约40％左右)，在现行标准JB/T4394中，稀土镁合金样品中大多数元素的检测都要用氢氟酸来消解硅元素，氢氟酸腐蚀性强，又具有挥发性，在使用过程中会对人员安全造成一定的威胁；或者采用混合熔剂和镍坩埚来熔融样品检测硅元素，混合熔剂在熔融样品过程中会腐蚀镍坩埚，一个镍坩埚一般使用3-4次后就会毁坏，使检测成本提高。

申请号为200810229709.3的中国专利文件公开了一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法，该方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，稀释至一定体积,将雾化溶液引入电感等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素的谱线强度，根据已知浓度标准物质测得的谱线强度,求出待测物质对应元素的浓度。该方法就是采用的氢氟酸溶解法，具有较高的腐蚀性和挥发性，存在一定的安全隐患。

发明内容

本发明提供了一种稀土镁合金样品的溶解方法，本发明针对稀土镁合金样品的特点，采用合适的酸溶解样品中的酸溶物，残渣利用高温碱熔将其熔融。解决了样品溶解过程使用氢氟酸的安全隐患，也避免了镍坩埚浪费的问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种稀土镁合金样品的溶解方法，包括如下方法：

1)称取稀土镁合金样品0.1～2.0g，置于容器Ⅰ中，加入10～60mL稀硝酸，将容器Ⅰ置于电炉盘上加热5～20min，加热温度为200～400℃，取下，冷却至室温；

2)将冷却的样品过滤，滤液收集到容器Ⅱ中，作为主液待用；

3)将过滤下来的残渣连同滤纸置于铂金坩埚中缓慢加热蒸干，然后灰化滤纸，灰化温度为700～850℃，时间不少于20min，冷却后加入混合熔剂，样品与混合熔剂的质量比为1:5～10，然后在950～1150℃下高温熔融，至样品残渣完全熔解，熔融时间不少于20min，再用酸浸出，最后将溶液合并入主液中，作为待测溶液，进行各种元素的检测。

上述步骤1)中的容器Ⅰ为烧杯。

上述步骤1)中的稀硝酸浓度为硝酸与水体积比：1:1～2。

上述步骤2)中的容器Ⅱ为烧杯或容量瓶。

上述步骤3)中的混合熔剂为碳酸钠与硼酸的固体混合物，混合熔剂中碳酸钠与硼酸的质量比为：1～3:1。

上述步骤3)是采用盐酸进行浸出。

所述稀土镁合金样品是按照GB/T 4010标准采取和制备，加工成过100目筛的样品，样品溶解前100～120℃烘干。

稀土镁合金样品中主要元素为硅、镁、稀土等，除硅元素外，其他元素都可用酸直接溶解，硅元素需高温碱熔才能完全熔解。采用稀硝酸消解样品中的酸可溶成分，高温熔解残渣，合并后进行各种元素的测定。

与现有技术相比，本发明有益效果是：

1)本发明提出的酸溶加残渣熔融的方法在整个样品溶解过程中不需要使用氢氟酸，也不需要使用镍坩埚，是一种适合生产的操作方法。