[发明专利]一种电子级硫酸乙烯酯的生产工艺

权利要求书

1.一种电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于，包含如下步骤：使用溶液A溶解三氧化硫制备三氧化硫溶液，使用溶液B和环氧乙烷混合制备环氧乙烷溶液，将三氧化硫溶液和环氧乙烷溶液预冷后通入一组微通道反应器进行实时反应，将反应液喷雾干燥得到硫酸乙烯酯粗品，将硫酸乙烯酯粗品经过溶解过滤、脱色、过滤、重结晶后，得到硫酸乙烯酯成品，纯度99.9％以上。

2.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述三氧化硫和环氧乙烷的质量比1：0.5-1.5；所述溶液A为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的至少一种或多种混合，三氧化硫溶液中溶剂为溶液质量分数的10～60％；所述溶液B为三氯甲烷、四氯化碳中的至少一种或2种混合；环氧乙烷溶液中溶剂为溶液质量分数的0～80％。

3.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述一组微通道反应器由至少n个微通道反应器串联而成，其中n＝3-15。

4.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述一组微通道反应器中每个微通道反应器中的反应停留时间为5～20s，反应压力为200～1000Kpa；三氧化硫溶液和环氧乙烷溶液经过预冷过程后温度下降为-20～20℃；混合器选自管式在线混合器或微通道在线混合器，其中，在线混合器优选静态混合器，混合后预冷温度控制在-20℃～40℃之间。

5.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：使用溶液A溶解三氧化硫制备三氧化硫溶液，使用溶液B和环氧乙烷混合制备环氧乙烷溶液的过程使用混合器进行混合过程。

6.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述管式反应器的反应模块材质为碳化硅、玻璃、不锈钢或陶瓷，采用隔膜泵驱动连续进料。

7.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述使用溶液A溶解三氧化硫制备三氧化硫溶液的过程中，同时加入催化剂，所述催化剂为无水吡啶、三甲胺、三乙胺或N，N-二甲基酰胺中的至少一种，催化剂添加量为添加量为0.3～3％。

8.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述溶解过滤采用溶液A进行溶解；脱色过程采用活性炭脱色，活性炭使用量为1％；脱色后过滤，滤液采用饱和溶液降温，然后再次过滤，再进行重结晶过程。

9.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述溶液E选自乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、碳酸二甲酯中的一种或几种的混合物。

10.如权利要求1所述的电子级硫酸乙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述重结晶过程重复至少两次。