[发明专利]一种基于丁二胺的高温尼龙生产方法

说明书

本发明提供了一种基于丁二胺的高温尼龙生产方法。以丁二胺和有机二元酸为原料，依次经过成盐、预缩聚和固相后缩聚等步骤，得到分子量高、粘度高、色度优的基于丁二胺的高温尼龙。其中，采用两段式固相缩聚的方法，可以减少在高温条件下的停留时间，降低丁二胺的挥发和发生环化脱氨等副反应而带来的影响，提高聚合效率。采用特殊的固相缩聚反应器，实现了预聚物均匀受热，保证了产品的色度。利用该专利方法制得的高温尼龙，在特性粘度、色度等指标上有明显提高。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，尤其是涉及一种基于丁二胺的高温尼龙生产方法。

背景技术

以丁二胺为原料的高温尼龙，如尼龙46、尼龙4T等，是一类耐热性能极强的特种材料，是目前成熟的工业化高温尼龙产品。以尼龙46为例，其熔点高达278～295℃，长期使用温度可达163℃，同时具有硬度高、韧性好、耐磨、抗蠕变、抗冲击、抗疲劳、抗氧化、耐水解、耐油、耐溶剂、电绝缘等优点。基于以上特性，尼龙46可以应用在电子、电气、汽车、机械等行业中。例如，在汽车工业中，尼龙46可用来制造汽车的空气管理系统零部件、涡轮增加系统零部件、电气系统零部件、底盘零部件、动力总成部件、制动系统零部件、照明系统零部件等。在节能减排背景下，汽车轻量化要求不断提高，尼龙46和尼龙4T等高温尼龙可以替代金属零部件，在汽车工业中前景广阔。

然而，以丁二胺为原料的高温尼龙具有较高的聚合难度，当反应条件出现偏差时，容易导致聚合度和分子量偏低。一方面，与己二胺、对苯二胺、对苯二甲胺等二胺单体相比，丁二胺沸点低，更容易挥发和发生环化脱氨等副反应；另一方面，含丁二胺结构的低聚物在高温下容易发生热降解、氧化等副反应，导致分子量偏低，产品发黄明显。

除此之外，在尼龙的合成中，胺酸摩尔比、聚合温度、聚合压力、聚合时间、搅拌速率和熔体粘度等，都对聚合效果有较大影响。例如，当胺酸摩尔比偏高或偏低时，意味着酸或胺过量，容易造成封端而影响聚合度。聚合温度偏低时，反应速率降低、反应时间增长；聚合温度过高，则会引发热降解等副反应。

与熔融聚合、溶液聚合、界面聚合等其它聚合方法相比，固相聚合有独特的优势。首先，固相聚合在聚合物熔点以下进行，温度较低，抑制了副反应，减少了能耗。其次，固相聚合的原料是固体颗粒，不存在有机溶剂，降低了泄露风险和对环境的危害，无需溶剂回收。第三，与熔融聚合相比，固相聚合不存在后期搅拌困难的问题，降低了能耗。由于高温尼龙具有熔点高、熔体粘度高等特点，尤其适合使用固相聚合的方法

发明内容

有鉴于此，本发明创造旨在提出一种基于丁二胺的高温尼龙生产方法。采用本发明所述方法，可以通过优化后的聚合工艺参数，按照合理的聚合流程，得到基于丁二胺的分子量较高的高温尼龙，以解决现有技术中存在的问题。

为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：

一种基于丁二胺的高温尼龙生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.成盐步骤：将有机二元酸溶于水中，再缓慢滴加丁二胺，控制滴加终点pH，形成质量分数为50％的盐溶液；

S2.预缩聚步骤：将步骤S1得到的盐溶液进行预缩聚反应，脱除水的同时，逐步形成低聚体；经过降温、切粒过程，得到预聚体粉料或粒料；

S3.固相后缩聚步骤：将步骤S2得到的预聚体粉料或粒料进行两段式固相后缩聚，得到高分子量的尼龙产品；上述两段式固相缩聚为低温段缩聚和高温段缩聚，低温段缩聚和高温段缩聚反应使用的反应装置包括：固定床反应器、流化床反应器、转鼓反应器或带搅拌的反应釜。

在上述方案的基础上，步骤S1中，成盐步骤的温度为40～100℃，滴加终点pH为7.60～8.60。

在上述方案的基础上，步骤S1中，所述成盐步骤的温度为60～80℃。