[发明专利]一种IPDA改性潜伏性固化剂、制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种异佛尔酮二胺（IPDA）改性双氰胺的制备方法及其应用。所述的化合物合成的主要原料为双氰胺、异佛尔酮二胺。本发明成功制备了基于脂环胺的改性双氰胺，并研究了其作为潜伏性固化剂在环氧树脂复合材料的应用领域，不仅提高了固化剂与环氧树脂混合的稳定性，并降低了固化温度，缩短固化时间，具有高稳定性、低固化温度、高强度的特点。

技术领域

本发明属于环氧树脂固化剂领域，具体地涉及一种潜伏性固化剂的合成方法，另外还涉及使用所述的潜伏性固化剂制备的环氧树脂复合材料及用途。

背景技术

双氰胺是一种被广泛应用而且具有优良潜伏性能的环氧树脂固化剂，固化产物有较好的机械性能和电性能。但其用作环氧固化剂时，主要有三个缺点，其一是与环氧树脂的相容性不好，容易形成非均相体系，影响固化性能；其二是固化温度过高，其固化温度一般在150-220℃；其三是固化时间较长，充分固化一般需要达到5小时以上。因此通过改性双氰胺以降低其固化温度，减少固化时间，满足环保、节能减排的需要，具有很大的意义。

中国公开专利CN107141717A，采用自增韧环氧树脂/双氰胺固化体系，该体系有效提高了双氰胺与环氧树脂的相容性，并降低了固化反应的放热，但是该体系在引进促进剂的情况下固化温度仍较高，达到130℃。

中国公开专利CN105885014A，采用二氨基二苯基甲烷改性双氰胺制备双胍基环氧树脂固化剂，该体系有效降低了固化温度，但是其固化时间并没有明显缩短，限制了产品的生产效率。

中国硕士论文3,3’-二甲基(对双胍基)二环己基甲烷的合成及其在环氧树脂中的应用，采用3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲烷(DMDC)改性双氰胺，得到双环己烷胍基化合物，改善了与环氧树脂混合的稳定性及其浇注体力学性能，而其与环氧树脂的理想反应固化温度仍然达到了180℃以上，固化剂反应活性没有得到改善，中低温应用领域仍具有局限性。

针对上述问题，本发明开发了一种基于脂环胺改性双氰胺制备潜伏性固化剂的方法，并成功应用到环氧树脂固化剂领域，降低了环氧树脂体系固化的温度，缩短成型固化时间，并提高了环氧树脂体系的储存稳定性，为更多环氧复合材料应用提供可能。

发明内容

本发明公开了一种IPDA改性双氰胺的制备方法及其应用。所述的化合物合成的主要原料为双氰胺、异佛尔酮二胺，以及酸性催化剂。本发明成功制备了基于脂环胺的改性双氰胺，并研究了其作为潜伏性固化剂在环氧树脂复合材料的应用领域，主要包括风电、压力容器、汽车制件等。本发明主要适用于复合材料手糊、预浸料、缠绕、拉挤、SMC等成型工艺，不仅提高了固化剂与环氧树脂混合的稳定性，并降低了固化温度，缩短固化时间，具有高稳定性、低固化温度、高强度的特点。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种IPDA改性潜伏性固化剂，其结构式为

本发明中，所述IPDA改性潜伏性固化剂的制备方法包含以下步骤：

反应器中加入双氰胺和溶剂，开启搅拌后加热进行分散溶解，双氰胺充分溶解后滴加酸性催化剂调整体系pH值；称取一定量的IPDA滴加至反应体系中，体系混合均匀后升温，保持反应回流，期间不断补充酸性物质保持一定的pH值，直到反应结束；最后除去体系中的溶剂，通过碱性溶液洗涤后得到双胍基异佛尔酮产物。

优选地，所述IPDA和双氰胺的摩尔比为1:(1-4)，优选1:(2-3)；

优选地，所述溶剂为蒸馏水、甲醇、乙醇的一种或多种，优选蒸馏水；用量为IPDA和双氰胺总质量的150％-500％，优选200％-300％；

优选地，所述双氰胺溶解温度为25-50℃，优选35-45℃；溶解时间为5-30min，优选10-15min；