[发明专利]从山茱萸中提取单宁制取蓝色染料的方法及所用装置

说明书

本发明公开了一种惰性气体超声波辅助分离萃取装置，包括超声加热装置、惰性气体发生装置、蒸馏装置和冷凝接收装置；本发明还同时公开了利用上述装置进行的利用山茱萸果实提取染料的方法，包括以下步骤：山茱萸果实清洗后干燥、粉碎；将山茱萸果实碎和提取溶剂加入至蒸馏瓶中超声处理，超声处理过程中，持续向蒸馏瓶中通入惰性气体；所得的山茱萸提取液浓缩，浓缩后山茱萸果实提取液离心，获得上清液。每10g山茱萸果实碎所得上清液中加入3±0.1g七水合硫酸亚铁，溶解，得到蓝紫色染料。本发明的方法绿色环保，所得染料染色效果佳。

技术领域

本发明涉及一种从山茱萸中提取染料的方法和应用，还涉及到所用的惰性气体超声波辅助分离萃取装置。

背景技术

山茱萸(Cornus officinalis Sieb.et Zucc.)又名：山萸肉、蜀枣、石枣、肉枣、萸肉、枣皮、药枣等，系山茱萸科山茱萸属植物，多年生小乔木或灌木，传统以除去果核的干燥成熟果肉入药，主要产地分布在甘肃、河南、湖南、山西和陕西等省。山茱萸首载于《神农本草经》，称“山茱萸味酸平，主心下邪气，逐寒湿痹，去三虫，久服轻身”。山茱萸是我国传统的名贵滋补中药材，味酸、涩，性微温，归肝、肾经,具有补益肝肾、涩精固脱的功效，主要用于治疗眩晕耳鸣、腰膝酸痛、阳痿遗精、内热消渴等。

CN104893348A的发明《一种制备中蓝紫色麦秸秆染料及生产方法》告知了：配料为山茱萸果5-15份、树莓15-30份、蓝莓10-25份、椿叶5-15份、白矾5-15份、铁离子化合物溶液5-15份、矿泉水30-80份。将山茱萸果、树莓、蓝莓、椿叶置于烘干炉中干化，温度控制在100-120℃，时间30分钟，蒸发原料水份、灭菌；再将烘干后的原料置于装有矿泉水的储槽中浸泡，温度为室20℃，时间2－4小时；热煮、将泡过的原料从水中捞出，放到陶器里热煮，时间6小时，煮出色素溶液；将色素液侵入20％铁离子化合物溶液里，时间4-8小时，制成混合溶液；将混合溶液凉至20℃，沉淀出纯净中蓝紫色素溶液。用于对麦秸秆进行染色。该方法所用制备周期长，原料使用复杂，操作流程繁琐，且蓝紫色素溶液的染色效果不佳。

另：目前现有的分馏装置存在所需加热时间长，分离提纯物质缓慢等问题，导致原料浸泡在溶剂中大部分不能够得到充分的溶解从而达不到高效的利用。在提取过程中由于溶解的量难以把握，造成溶剂大量浪费，由于温度掌握不好，造成提取纯度不够高。

目前已有许多研究采用超声辅助提取技术提取各种活性物质，但这些研究中采用的提取方法大都为普通的静态超声辅助提取。普通的静态超声辅助提取过程中，溶剂总体积固定，其提取效率会受到溶剂总体积的制约，此外，普通超声提取耗时较长并且需要后续提取液的处理，比如过滤、离心等。

发明内容

针对现有山茱萸染料提取法复杂的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种便捷的利用山茱萸果实提取染料的方法，该方法绿色环保，所得染料染色效果佳。

为解决上述技术问题，本发明提供一种惰性气体超声波辅助分离萃取装置，包括超声加热装置、惰性气体发生装置、蒸馏装置和冷凝接收装置；蒸馏装置的数量至少为1套，且冷凝接收装置的数量等于蒸馏装置的数量；即，每套蒸馏装置相应的配设一套冷凝接收装置；

每套蒸馏装置包括一个蒸馏瓶，所述蒸馏瓶分别设有物料进口、气体进口和出口，在蒸馏瓶的物料进口处设置瓶塞，蒸馏瓶的气体进口通过连接管与惰性气体发生装置相连，蒸馏瓶的出口与冷凝接收装置相连；蒸馏瓶被置于超声加热装置内。

作为本发明的惰性气体超声波辅助分离萃取装置的改进：每套冷凝接收装置包括冷凝管和收集容器，冷凝管内设有冷却剂流通管道和物料流通管道，冷凝管的物料流通管道进口与蒸馏瓶的出口密封相连，冷凝管的物料流通管道出口正对收集容器的内腔。

作为本发明的惰性气体超声波辅助分离萃取装置的进一步改进：

瓶塞通过橡胶垫片实现对蒸馏瓶的物料进口处的密封；

冷凝管为螺旋冷凝管。