[发明专利]一种工作距离可调的密封型原位拉曼光谱电解池

说明书

本发明涉及了一种工作距离可调的密封型原位拉曼光谱电解池装置及方法，其包括：工作电极、参比电极、对电极、电解池；电解池包括可调节光学窗口玻璃承载盖、光学窗口玻璃、光学窗口玻璃压盖、电解池主池、电解池副池。可调节光学窗口玻璃承载盖与光学窗口玻璃压盖通过密封螺纹连接将光学窗口玻璃固定，组成可调节工作距离的窗口盖。窗口盖与电解池主池通过密封螺纹连接，位于电解池主池的正中央，其窗口盖中的可调节光学窗口玻璃承载盖的外侧与电解池主池中央的内侧通过密封螺纹连接，通过调节窗口盖与电解池主池螺纹配合距离，从而达到调节窗口玻璃与被测样品之间工作距离的作用。本发明实现了一种工作距离可调的密封型原位拉曼光谱电解池。

技术领域：

本发明涉及一种拉曼光谱电解池，具体涉及一种工作距离可调的密封型原位拉曼光谱电解池装置及方法。

背景技术：

随着电化学领域的不断进步，人们对电极材料电化学反应机理的研究越来越深入，其中，采用原位方法的研究由于对整个反应可以实时监测而得到广泛的关注。拉曼光谱的应用遍及物理、化学、生物学、环境科学和材料科学等众多领域，其反映了被测样品分子振动和转动等方面的指纹信息。理想的拉曼光谱电解池一般要求组装简单易行、腔体密封性好、溶液层较薄等。光谱电解池设计和使用中需要注意以下几个方面：溶液层厚度、窗口玻璃片材料的选择、窗口玻璃片的形状与厚度、窗口玻璃片与电极的距离、电解池采谱时的放置方式等。以往的研究大多在静态的电解池中进行，对涉及表面电极反应的体系，反应物的消耗，产物与副产物在电极附近的累积，严重影响对反应动力学的精确分析与对反应机理的合理推测。因此，发明一款既兼顾电化学测试对溶液层厚度和溶液洁净度的要求，又在最大程度上减少溶液层和光学窗口对光路性能的影响的电化学原位拉曼光谱电解池具有重要的意义。

发明内容：

本发明的目的在于既兼顾电化学测试对溶液层厚度和溶液洁净度的要求，又在最大程度上减少溶液层和光学窗口对光路性能的影响，提供了一种工作距离可调的密封型原位拉曼光谱电解池装置，该装置一方面实现了光学玻璃窗口与被测样品之间距离的可调控性，可以通过简单的方式将订制的参比电极换为普通单桥参比电极从而了密封的作用，电解池主池与副池之间可以分别通入不同的电解液。可以同时捕捉电化学信号和拉曼信号。

本发明的另一个目的在于提供了一种工作距离可调的密封型原位拉曼光谱电解池装置的使用方法。

本发明的目的可以通过如下技术方案实现：一种工作距离可调的密封型原位拉曼光谱电解池装置，包括工作电极、参比电极、对电极、电解池；

所述电解池包括可调节光学窗口玻璃承载盖、光学窗口玻璃、光学窗口玻璃压盖、电解池主池以及电解池副池；所述可调节光学窗口玻璃承载盖、光学窗口玻璃和光学窗口玻璃压盖组合成了工作距离可调的窗口盖。窗口盖的底部是可调节光学窗口玻璃承载盖，中间为光学窗口玻璃，顶部为光学窗口玻璃压盖，光学窗口玻璃和光学窗口玻璃压盖之间采用密封圈进行密封；所述工作电极、参比电极以及对电极分别位于电解池主池和副池的不同方位；所述电解池主池与副池的进出电解液通道分别位于电解池主池与副池的两侧。

进一步地，所述工作电极通过电解池主池的其中一个通孔，通过外部的螺纹连接将工作电极密封圈与电解池主池内部紧密接触从而起到了密封的作用。参比电极、对电极分别通过电解池主池和副池的其中一侧，从外部向内的伸入电解池内部，并通过螺纹连接进行固定，之间通过挤压密封圈从而达到密封的作用。

进一步地，在所述光学窗口玻璃与光学窗口玻璃压盖之间设置一个光学窗口玻璃密封圈，可以提高电解池装置的密封性能。

进一步地，所述的密封圈均为国标密封圈。

进一步地，所述光学窗口玻璃采用石英玻璃片或透明蓝宝石材质。

进一步地，所述工作电极为L型玻碳电极，所述参比电极可以使用订制的参比电极，也可以通过螺纹嵌套的连接方式使用普通单桥参比电极，中间使用国标密封圈夹紧密封。所述对电极可以使用铂丝电极、石墨棒电极。