[发明专利]一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法在审
申请号: | 202211418132.7 | 申请日: | 2022-11-14 |
公开(公告)号: | CN115806401A | 公开(公告)日: | 2023-03-17 |
发明(设计)人: | 胡凯伟;朱益平;于浩;沈学涛;翟树英 | 申请(专利权)人: | 江苏博思通新材料有限公司;浙江交工集团股份有限公司 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F283/06;C08F8/24;C08F8/30;C08F220/20;C08F212/14;C08F220/18;C04B103/30 |
代理公司: | 深圳峰诚志合知识产权代理有限公司 44525 | 代理人: | 孙竹 |
地址: | 211700 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多元 吸附 基团 尾矿 专用 水剂 制备 方法 | ||
1.一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:该制备方法包括如下步骤:
步骤1、制备含叠氮基聚羧酸减水剂大分子:在20-70℃条件下,将乙烯基聚氧乙烯醚大单体、不饱和小单体、不饱和有机卤化物小单体、引发剂、还原剂和链转移剂进行聚合反应60-150min,再加入叠氮化钠再搅拌反应15-20h,透析后得到含叠氮基聚羧酸减水剂大分子;其中所述不饱和酸小单体、不饱和有机卤化物小单体、引发剂、还原剂、链转移剂、叠氮化钠的摩尔比为1.0:(2.0-7.0):(1.0-5.0):(0.05-0.3):(0.02-0.1):(0.1-0.2):(1.1-5.5);
步骤2、制备含炔基的多元酸小单体:在20-40℃条件下,含炔基和羟基的小单体A与2-溴异丁酰溴,进行酯化反应,反应20-24h,得到ATRP引发剂B,然后再加入催化剂CuBr/2,2'-联吡啶和不饱和小单体,进行ATRP反应120-240min,得到含炔基的多元酸小单体,其中所述含炔基和羟基的小单体A、2-溴异丁酰溴、不饱和小单体的摩尔比为1.0:(1.0-1.2):(3.0-10.0);
步骤3、制备含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂:将步骤1制得的含叠氮基聚羧酸减水剂与步骤2制得的含炔基的多元酸小单体,在催化剂CuBr/五甲基二乙烯三胺作用下,进行叠氮—炔烃点击化学反应5-10h,用碱中和调整pH值为4-7,得到含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂;其中含叠氮基聚羧酸减水剂和含炔基的多元酸小单体的摩尔比为1.0:(1.0-5.0)。
2.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,所述乙烯基聚氧乙烯醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚、4-羟丁基聚氧乙烯醚的一种或两种以上组合,乙烯基聚氧乙烯醚大单体的分子量Mw:2000-6000g/mol,含叠氮基聚羧酸减水剂大分子的分子量Mw:8000~50000g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:在所述步骤2中,含炔基和羟基的小单体A化合物结构分子式为;
其中R1为具有2-8个烷基单元。
4.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:催化剂CuBr/2,2'-联吡啶按摩尔比为1:2,催化剂CuBr/五甲基二乙烯三胺按摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:在步骤1和步骤2中,所述不饱和小单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、马来酸酐、富马酸、甲基丙烯酸、甲基烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钾、乙烯基磺酸钾、甲基烯丙基磺酸钾的一种或几种组合。
6.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,所述不饱和有机卤化物小单体为对氯甲基苯乙烯或对溴甲基苯乙烯。
7.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,所述引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或2,2-偶氮双(2-甲基丙脒)盐酸盐一种或两种以上组合。
8.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,所述还原剂为雕白块、甲醛次硫酸氢钠、L-抗坏血酸、亚硫酸氢钠、硫酸亚铁和布吕格曼E51中的一种或两种以上组合。
9.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:在步骤1中,链转移剂为次磷酸钠、2-巯基丙酸、3-巯基丙酸、巯基乙酸、和巯基乙醇的一种或两种以上组合。
10.根据权利要求1所述的一种含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的制备方法,其特征在于:该方法制备的含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的分子结构式如下:
其中,R2为烷基或者氢原子,R3为烷基或苯环,R4为乙烯基聚氧乙烯醚大单体,R5为不饱和小单体,含多元吸附基团尾矿砂专用减水剂的分子量Mw:20000~80000g/mol。
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